ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение катионов и анионов из "Аналитическая хроматография" Разделение разнообразных смесей неорганических ионов трудностей не вызывает и осуществимо в самых разных системах ионообменной хроматографии. Методы эти известны давно, однако до последнего времени они имели довольно ограниченное аналитическое применение. Это объясняется относительно невысокой скоростью элюирования, значительным размыванием хроматографических зон на ионообменных сорбентах. Трудности вызывает также детектирование ряда ионов. В последние годы значительное развитие получила ионная хроматография. Хотя этот термин стал общепринятым, мы считаем, что он не вполне удачен, так как характеризует объект анализа и поэтому не согласуется с принятой классификацией хроматографических методов. С точки зрения этой классификации все разделения, которые происходят в ионном хроматографе есть ионообменная хроматография в несколько новых условиях реализации процесса. Рассмотрим некоторые типичные варианты анализа ионов [86, 87]. [c.326] Двухколоночная схема с кондуктометрическим детектированием. Этот способ детектирования ионов в принципе обеспечивает наибольшую чувствительность. Однако практическое дости-, жение чувствительности затруднено высокой электропроводностью типичных подвижных фаз, используемых в ионообменной хроматографии. Для снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую элюат и снимающую (вычитающую) его электропроводимость. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается высокая чувствительность анализа. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осу1 1ествляется с помощью автоматизированных устройств, входящих в состав промышленно выпускаемых ионных хроматографов. [c.327] Одноколоночные схемы уступают по чувствительности рассмотренным выше. Их преимуществом является то, что при анализе используют обычное оборудование ВЭЖХ, имеющееся во многих лабораториях. В этих схемах могут быть использованы детекторы различных типов. При рефрактометрическом детектировании чувствительность определяется разностью коэффициентов преломления анализируемых ионов и ионов подвижной фазы. Поэтому в подвижных фазах на основе обычных неорганических солей не удается достичь чувствительного определения неорганических ионов. [c.327] Однако, если подвижная фаза приготовлена на основе органических солей, имеющих высокие коэффициенты преломления (например, салицилаты, бифталаты), чувствительность вполне удовлетворительна (рис. П1.38,а). [c.327] Многие ионы поглощают УФ-свет с длиной волны 200—220 нм, что дает возможность определять их при использовании в качестве подвижных фаз прозрачных для такого света фосфатных буферных растворов. Другая возможность детектирования ионов, прозрачных для УФ-света, заключается в использовании поглощающего свет бифталатного буферного раствора и регистрации уменьшения оптической плотности при выходе зон анализируемых ионов. [c.328] Вернуться к основной статье