ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка с водяным паром из "Практикум по органическому синтезу" Перегонка с водяным паром —один из распространенных методов разделения и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лаборатории, но и в промышленности. Перегонка с паром применяется к веществам, которые практически не смешиваются с водой и химически не взаимодействуют с ней. [c.62] Перегонку с паром ведут в следующих случаях. [c.62] С повышением температуры давление паров воды и давление паров не смешивающегося с нею вещества возрастают практически независимо одно от другого. [c.63] Кипение начинается, когда сумма парциальных давлений насыщенного пара будет равна внешнему давлению. Следовательно, согласно закому Дальтона, суммарное давление пара Р является суммой парциальных давлений паров перегоняемого, вещества А и воды В Р = Ра + Рв. Таким образом, эта смесь перегоняется при более низкой температуре, чем чистая вода. В дистилляте будут одновременно пары воды и перегоняемого вещества. [c.63] Рв — давление паров воды при температуре перегонки. [c.63] Давление паров воды Рв при температуре перегонки в каждом случае может быть найдено из табл. 2 Приложения. Давление паров вещества Рл, следовательно, равно 760 —Рв. [c.63] например, смесь нитробензола (т. кип. 210 °С) и воды перегоняют при 99 С. [c.63] для отгона 1 г нитробензола требуется 4 г воды. [c.63] Перегонку с водяным паром проводят в приборе (рис. 48), состоящем из парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника. [c.63] Парообразователь (паровик) —это металлический сосуд (его можно заменить обычной круглодонной колбой емкостью 1,5— 2 л), который имеет предохранительную и водомерную трубки. Предохранительная трубка доходит почти до дна парообразователя и предохраняет систему от резкого повышения давления, вызванного сильным нагреванием. Обычно при повышении давления вода поднимается по этой трубке, иногда происходит даже выброс воды наружу. В таких случаях нужно убавить огонь. [c.64] Перегонку с водяным паром ведут следующим образом парообразователь заполняют водой приблизительно на /э его объема и нагревают до температуры кипения. Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это время резиновая трубка, надетая на тройник, открыта. [c.64] Предварительный нагрев перегонной колбы необходим потому, что иначе пары воды, поступающие в колбу, будут охлаждаться и конденсироваться, увеличивая объем жидкости. Если же смесь предварительно нагреть, объем жидкости почти не изменяется. [c.64] Когда вода в парообразователе закипит, закрывают резино-вую трубку и начинают перегонку. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии. [c.65] Если вещество осаждается в виде кристаллов в холодильнике, то на короткое время прекращают подачу охлаждающей воды, и пары вещества, идущие из колбы, расплавляют кристаллы. Нужно стараться не допустить, чтобы несконденсировавшийся пар увлек с собой перегоняемое вещество. Впускание холодной воды в холодильник нужно производить осторожно. [c.65] Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. После окончания перегонки сначала открывают зажим, а затем гасят горелки, иначе при охлаждении парообразователя в нем создается вакуум и жидкость из перегонной колбы может быть втянута в паровик. [c.65] Погон разделяют в делительной воронке, затем остаток вещества экстрагируют из воды каким-либо растворителем (см. стр. 58). [c.65] Для увеличения выхода отгоняемого вещества, когда плотность данного вещества близка к плотности воды, рекомендуется прибавлять к воде хлористый натрий. Добавление его снижает растворимость органического вещества в воде, а также способствует расслаиванию, так как увеличивается плотность водного раствора. [c.65] Вернуться к основной статье