ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Температура кипения из "Практикум по органическому синтезу" Температурой плавления считается та температура, при которой замечается первое появление жидкой фазы. Разность между температурой, при которой появляется жидкая фаза, и температурой полного расплавления вещества для чистых соединений не должна превышать 0,5 °С. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления и плавление происходит в более широком интервале температур. Такое явление используют для установления идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. [c.81] Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смешанной пробы остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плавления пробы служит признаком неиден-тичности этих веществ. Оценка идентичности исследуемого вещества по температуре плавления смешанной пробы является настолько общепринятой, что этот прием часто считают вполне достаточным для вынесения окончательного решения. [c.81] Многие органические вещества плавятся с разложением, которое обнаруживается обычно по окрашиванию расплава или выделению газов. Разложение является химическим процессом и температура, при которой оно происходит, зависит, в первую очередь, от продолжительности и скорости нагревания, а также от плотности набивки вещества в капилляре, диаметра капилляра и т. п. Нередко в качестве характеристики веществ, которые плавятся с разложением, в справочной литературе приводится величина темпера туры плавления с дополнением разл. . [c.81] Между температурой плавления вещества и его строением существует зависимость. Так, симметрично построенные молекулы плавятся при более высокой температуре, чем их изомеры. [c.81] Температуру плавления возгоняющихся веществ определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов. [c.82] Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 60. Он состоит из круглодонной колбы, имеющей боковые отверстия для испарения обогревающей жидкости. Капилляр вместе с термометром помещают в пробирку, вставленную в эту колбу. Шейка колбы должна быть длинной, чтобы предотвратить разбрызгивание жидкости и уменьшить погрешность в показании термометра на выступающий столбик ртути. [c.82] По сравнению с описанным способом гораздо лучше прЬво-дить определение температуры плавления в приборе Тиля (рис. 61), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла. [c.82] После того как прибор собран, начинают медленно нагревать его на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки и внимательно следят за повышением температуры и состоянием столбика вещества в капилляре. Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают все его изменения — перемену окраски, разложение, слипание, спекание, намокание и т. п. Когда исследуемое вещество начинает заметно сжиматься и мокнуть, горелку удаляют. Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием — исчезновение последних кристалликов вещества. Для определения температуры плавления ве ществ, плавящихся выше 300 °С, желатель но употреблять металлический блок (рис 62), изготовленный из латуни или меди Нижняя часть блока нагревается горелкой В цилиндрический канал помещается тер- /-смотровые окна, мометр, а в пазы —два капилляра с веществом. Наблюдение за плавлением в капиллярах ведут через смотровые окошки, закрытые небольшими стеклами. [c.83] Температура кипения — это температура, при которой давление пара жидкости становится равным внешнему давлению. Температура кипения в значительной степени зависит от молекулярного веса вещества, его строения, состава, межмолекулярного взаимодействия и давления. [c.83] Самый простой прибор для определения температуры кипения— это обычный прибор для перегонки, состоящий из круглодонной колбы, термометра, холодильника, алонжа и приемника. В круглодонную колбу наливают до Л объема колбы жидкость, температуру кипения которой нужно определить. Шарик термометра находится на небольшом расстоянии от поверхности жидкости. Если же определяют температуру кипения раствора, то шарик термометра опускают в жидкость. Чтобы избежать сильного перегрева жидкости, для нагревания при опредёлении температуры кипения применяют соответствующие бани. Разность температур начала и конца кипения для чистых веществ не должна превышать 0,5°С. Кипение жидкости в широком интервале говорит о смеси жидкостей. [c.83] Точное определение teмпepaтypы кипения возможно с помощью эбулиоскопов (рис. 64). Принцип их действия основан на том, что жидкость нагревают с обратным холодильником до кипения и измеряют температуру при соответствующей конструкции исключаются тепловые потери и перегрев паров. Однако эти приборы требуют обычно больших количеств вещества (несколько миллилитров). [c.85] Вернуться к основной статье