ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Уксусноэтиловый эфир из "Практикум по органическому синтезу" Этот метод получения уксусноэтилового эфира основан на связывании воды водоотнимающим средством (серной кислотой), однако можно применять и азеотропную отгонку воды, используя в качестве растворителя хлороформ или четыреххлористый углерод. [c.155] Уксусноэтиловый эфир легко воспламеняется и образует с воздухом взрывоопасные смеси. [c.155] Этиловый спирт, 95%-ный. . 22,5 мл Колба Вюрца (100 мл). [c.155] Уксусная кислота, ледяная 20 мл Холодильник Либиха. [c.155] Серная кислота (d = 1,84), . 2,5 мл Алонж. [c.155] Хлористый кальций.8 г Воронка делительная. [c.155] В перегонную колбу Вюрца на 100 мл помещают 2,5 мл этилового спирта, 2,5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают па масляной бане до 140°С. Нагревание можно вести на песочной бгию, при этом в колбу нужно поместить термометр, опустив шарик его в жидкость нагревать следует до ПО—120 °С. [c.156] По достижении температуры 140°С начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 20 мл этилового спирта и 20 мл ледяной уксусной кислоты (см. стр. 127) с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся уксусноэтиловый эфир при этом меобходпмо постоянно поддерживать заданную температуру 140°С, так как при более высокой температуре образуется диэтиловый эфир. [c.156] Вместе с ксусио тчлопым эфиром отгоняется некоторое количество этилового спирта, полому спирт берут в избытке и выход продукта рассчитывают на взятое количество уксусной кислоты. [c.156] После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие и реакцию уксусную кислоту и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2% раствором углекислого натрия до тех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. (Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода.) Затем, отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. После высушивания продукт перегоняют на водяной бане (прибор 2). [c.156] Хлористый кальций дает с первичными спиртами кристаллическое соединение СаСЬ-202145011, которое нерастворимо в уксусрюэтиловом эфире. [c.156] При 71—75 °С отгоняется смесь спирта с уксусноэтиловым эфиром, а при 75—78°С — сравнительно чистый уксусноэтиловый эфир. [c.156] Выход уксусноэтилового эфира 20 г. Вследствие потерь эфира из-за его летучести и хорошей растворимости в воде практический выход обычно не превышает 70% от теоретического. [c.156] Уксусноэтиловый эфир (этилацетат) — бесцветная жидкость с фруктовым запахом растворим в воде смешивается со спиртом, хлороформом, бензолом и другими органическими растворителями. Мол. вес 88,10 т. кип. 77,2 °С т. пл. —83,6 С, = 0,9008 = 1,3724. [c.156] Вернуться к основной статье