ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензанилид из "Практикум по органическому синтезу" Так как этиловый эфир бензойной кислоты, имеющий высокую температуру кипения, трудно удалить из сферы реакции и применяется ие абсолютный этиловый спирт, то для смещения равновесия вправо приходится брать значительный избыток этилового спирта. [c.164] Остаток охлаждают и для растворения оставшегося спирта и бензойной кислоты выливают в стакан с 60 мл холодной воды. Добавляют порциями углекислый натрий до слабощелочной реакции. [c.164] Бензойная кислота извлекается диэтиловым эфиром, а натриевая соль бензойной кислоты, которая образуется при внесении углекислого натрия, ие извлекается. Поэтому нужно убедиться в щелочности среды прн внесении углекислого натрия. [c.164] Выделившийся в виде масла этиловый эфир бензойной кислоты извлекают диэтиловым эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его несколько часов хлористым кальцием. После отгонки эфира (прибор 3) остаток этилового эфира бензойной кислоты перегоняют (прибор 4), собирая фракцию, кипящую при 210—212 °С. [c.164] Выход этилового эфира бензойной кислоты 10 г. [c.164] Этиловый эфир бензойной кислоты (этилбензоат) — бесцветная жидкость с фруктовым запахом нерастворим в воде смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом. Мол. вес 150,17 т. кип 212,4°С т. пл. —34,7 С dj = 1,0511 Яц = = 1,5029. [c.164] Едкий натр. 1 н. рас- Стакан химический. [c.164] В круглодонную колбу прибора 1 помещают 13 мл анилина (осторожно] анилин ядовит), 16,7 г бензойной кислоты и нагревают смесь при 180—190 °С до тех пор, пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем доводят температуру до 225°С и поддерживают ее на этом уровне до прекращения перегонки. Удаляют масляную баню, дают колбе немного охладиться, добавляют еще 5 мл анилина и повторяют нагревание, как описано выше. [c.165] После прекращения отгонки анилина и воды содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. Остывший и затвердевший продукт растирают в ступке, переносят в стакан, где размешивают со 125 мл 1 н. раствора соляной кислоты. С осадка сливают жидкость и снова повторяют эту операцию, чтобы удалить из осадка не вступивший в реакцию анилин. Затем таким же образом промывают продукт водой, два раза 1 н. раствором едкого натра для удаления непрореагировавшей бензойной кислоты и, наконец, еще несколько раз водой. [c.165] После промывки осадок отсасывают на воронке Бюхнера н, сушат сначала на воздухе, а потом в сушильном шкафу при 100 С. [c.165] Выход сырого бензанилида 16 г. [c.165] Сырой бензанилид можно очистить кристаллизацией из втило-вого спирта с добавкой активированного угля. [c.165] Применяется как пластификатор в лакокрасочной промышлеиности. [c.165] Бензанилид окрашивает раствор хинона в красный цвет, а сернокислый раствор хромовокислого калия — в фиолетовый. [c.165] Вернуться к основной статье