ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодбензол из "Практикум по органическому синтезу" Стакаи химический толстостенный (300 мл). [c.253] Колба круглодонная (500 мл) Холодильник воздушный. . . Прибор для перегонки с водяным паром. . [c.253] В толстостенном стакане прибора 1 смешивают 25 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды и к раствору прибавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Затем к раствору, охлажденному льдом до 1—2°С, при непрерывном перемешивании приливают постепенно из капельной воронки охлажденный раствор 8 г азотистокислого натрия в 20 мл воды (подробнее см. стр. 250). [c.254] Диазотирование ведут при постоянном охлаждении в случае повышения температуры к реакционной смеси можно добавить несколько кусочков льда. [c.254] Окончание реакции Ч)пределяют с помощью иодкрахмальной бумаги. Конец реакции диазотирования следует строго контролировать, так как избыток азотистой кислоты может привести к уменьшению выхода иодбензола. [c.254] После этого раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия, и отгоняют иодбензол с водяным паром до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Фенолят натрия, в отличие от фенола,,с водяным паром не перегоняется. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым если же он бурого цвета (от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая кОлбу (прибор 4) на асбестовой, сетке, и собирают фракцию, кипящую при 185—190 °С. Можно перегонять иодбензол в вакууме. [c.254] Едкий натр, 2 н. раствор. . [c.255] Полученный продукт не отделяют, а используют в виде взвеси. Он более устойчив, чем другие соли диазония, н может храниться несколько часов. [c.256] В маленьком стаканчике растворяют 3 мл свежеперегнанного диметиланилина в 25 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Необходимо следить, чтобы весь диметиланилин растворился, о чем свидетельствует отсутствие маслянистого слоя над раствором. Полученный раствор приливают к взвеси диазотированной сульфаниловой кислоты, находящейся в стакане емкостью 500 мл, и хорошо перемещивают. Через 5—10 мин образуется густая паста красной устойчивой в кислоте модификации красителя, для превращения которого в натриевую соль к пасте добавляют 2 н. раствор едкого натра до резко щелочной реакции, хорощо перемешивают и нагревают до кипения при этом большая часть красителя переходит в раствор. [c.256] Смесь р слаждают в ледяной воде, выделившиеся оранжевые кристаллы натриевой соли красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера . [c.256] Продукт может быть сразу перекристаллизован нз небольшого количества воды. [c.256] Гелиантин (метилоранж метиловый оранжевый натриевая соль 4-диме-тиламиноазобензол-4 -сульфокислоты оранж III) — кристаллы в виде листочков или порошок. Мол. вес 327,34. [c.256] Гелиантин является одним из общеупотребительных кнслотно-щелочных цветных индикаторов. [c.256] Отмывать руки следует теплым, слабо подкисленным серной кислотой раствором марганцовокислого калия, пока они не окрасятся двуокисью марганца, а затем нужно удалить окраску теплым разбавленным раствором кислого серни-гтокислого натрия. [c.256] При прибавлении к не слишком разбавленному раствору красителя соляной кислоты раствор становится розовым и выпадает красно-коричневый кристаллический осадок. [c.257] Вернуться к основной статье