ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аиилин из "Судебная химия и открытие профессиональных ядов" Резкий горькоминдальный запах перегона при отсутствии синильной кислоты и бензойного альдегида характерен для нитробензола. При больших количествах его на дне приемника замечаются тяжелые маслянистые светложелтые капли. [c.50] Для этого нитробензол извлекают, взбалтывая дестиллат с эфиром в делительной воронке. [c.50] Остаток в чашечке смывают в пробирку при помощи нитрующей смеси (20 /о раствор сухого нитрата аммония в серной кислоте удельного веса не менее 1,84). После стояния в течение двух часов нитрующую смесь выливают в пятикратное количество воды. Полученную жидкость нейтрализуют водным аммиаком и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку испаряют при комнатной температуре. Остаток растворяют в 5—10 см ацетона и добавляют 3 — 5 капель 5 /о раствора едкого натра появляется фиолетовое окрашивание, при малых количествах нитробензола — спустя некоторое время (10 — 20 минут). [c.52] переведения в анилин остаток из чашечки смывают спиртом в колбочку или пробирку, прибавляют концентрированной соляной кислоты и цинка (удобнее — в, виде цинковой пыли) и оставляют до уничтожения запаха нитробензола. [c.52] Жидкость осторожно при охлаждении подщелачивают едким натром и извлекают эфиром . Эфир испаряют при комнатной температуре. Остаток — маслянистые капли с зтахом анилина— растворяют в нескольких кубических сантиметрах воды , при малом количестве остатка—в нескольких каплях, и производят реакции на анилин. Предварительно эти реакции проделывают с первоначальным дестиллатом, чтобы судить, что анилин образовался из нитробензола, а не содержался в исследуемом объекте. [c.52] Настойки, ликеры и пр. с горькоминдальным запахом подвергают перегонке из колбы Вюрца, соединенной с холодильником. Дестиллат разводят водой (приблизительно до концентрации 10— 15°/о спирта), извлекают эфиром и поступают, как описано в общем ходе открытия нитробензола. [c.54] При исследовании конфект и иных твердых продуктов с горькоминдальным запахом их берут в количестве 200—500 г, измельчают, смешивают с водой (до густоты кашицы), помещают в колбу и подвергают перегонке с водяным паром. Перегон извлекают эфиром и поступают, как описано в общем ходе открытия. Для количественного определения, где это возможно, нитробензол взвешивают. Чаще его переводят в анилин и определяют последний титрованием бромом, как это описано ниже при феноле (стр. 61). [c.54] На присутствие нитробензола указывает его характерный горькоминдальный запах. [c.54] Метод основан на нитровании нитробензола до динитро-бензола , который в растворах ацетона или бутанона со щелочью дает характерную фиолетовую окраску. [c.54] Аппаратура. 1. Газовые поглотители типа Полежаева (рис. 2). [c.54] Реактивы. 1. Поглотительный раствор — нитросмесь 20 г сухого (высушенного при температуре не выше 80°) азотнокислого аммония растворяют при охлаждении и взбалтывании в 100 см концентрированной серной кислоте (удельного веса 1,84). [c.55] Приготовление стандартного раствора нитробензола. В мерную колбу с притертой пробкой, емкостью в 50 см вливают 5 см нитросмеси колбу взвешивают на аналитических весах туда же добавляют 0,1 см нитробензола (желательно брать нитробензол с того производства, где будет производиться определение если он очень загрязнен, то его нужно перегнать) и колбу снова взвешивают разность результата двух взвешиваний —навеска нитробензола. Раствор взбалтывают в течение часа для получения динитробензола и доводят нитросмесью до метки. Из полученного раствора соответственным разбавлением готовят раствор, I см которого содержит 0,1 мг нитробензола. [c.55] Забор пробы воздуха. Воздух протягивают при помощи аспиратора через два последовательно соединенных газовых поглотителя. В каждый поглотитель наливают 2 см поглотительного раствора. Скорость протягивания воздуха —10—15 л в час. [c.55] Определение слагается из следующих моментов 1) нейтрализация, 2) экстрагирование, 3) колориметрирование. [c.55] Нейтрализация. Раствор из обоих поглотителей выливают в колбы Эрленмейера с 4 см дестиллированной воды (колбы ставят в снег или в толченый лед), каждый поглотитель дважды ополаскивают 2 см воды, сливаемыми в ту же колбу, затем добавляют около 13 см водного аммиакд. [c.55] Экстрагирование эфиром. Для экстрагирования половину нейтрализованного раствора переносят в делительную воронку и извлекают 10 см эфира эфирную вытяжку выливают через сухой фильтр в колориметрическую пробирку, фильтр промывают небольшим количеством эфира, сливаемым в ту же пробирку, после чего эфир испаряют на подогретой до 30° водяной бане. [c.56] Колориметрирование. Остаток в пробирках растворяют в 5 см (мл) ацетона, к раствору прибавляют из бюретки 2 капли 10°/о едкого кали. Во время прибавления капель КОН пробирки должны тщательно взбалтываться. [c.56] Прибавления щелочи в пробы производятся одновременно с прибавлением ее в стандартную шкалу. [c.56] Вернуться к основной статье