ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кокаин из "Производство химико-фармацевтических и техно-химических препаратов" Вератрин является смесью различных оснований. Поэтому, белая аморфная масса не имеет резкой точки плавления, а последняя колеблется между 145—155°. Пыль его уже в незначительном количестве сильно раздражает слизистые оболочки и глаза, поэтому при работе с сухим порошком. вера-трина необходимо надевать резиновые перчатки, очкн и респиратор. То же самое относ1ггся(к работе с его исходным материалом— семенами сабадиллы. [c.321] Семена сабадиллы- блестящие, черно-коричневого цвета, продолговатые го сморщенной поверхностью, 10 X 2 ям. Пыль от них, раздражает как вератрин. [c.321] Их размалывают или лучше только раздавливают меж у вращающимися вальцами, смачивают раствором соды и извлекают эфиром как кокаин или эзерин. Соединенные вытяжки содержат наряду с вератрином значительные количества жиров и масел, слизи и красящих веществ последние растворяются частью. в воде, частью в эфире. От этого зависит дальнейшая обработка. [c.321] Эфирный раствор извлекается в экстракционном аппарате (рис. 84, стр. 384) холодной 5%-ной чистой серной кислотой. [c.321] После нескольких часов стояния разделяют оба слоя и после этого обрабатывают водный слой в том же аппарате сначала несколько раз чистым эфиром, пока последний не станет бесцветным, т. е. более не растворяет красящих веществ, а затем, в течение многих часов с 1 /оо от веса экстрагируемых семян сабадиллы угля для обесцвечивания, свободного от металлов, после чего фильтруют через большой складчатый фильтр. [c.322] Фильтрованный раствор возвращают снова в экстракционный аппарат, заливают чистым эфиром и осаждают при помешивании на холоду разбавленным раствором чистого аммиака алкалоиды, которые тотчас же растворяются в эфире. Эта операция должна протекать очень медленно. Прибавляют разбавленный раствор малыми порциями и после каждого прибавления пробуют, удалены ли все алкалоиды из водного раствора. Избыток аммиака или слишком быстрое прибавление последнего имеет последствием побурение вератрина, которое уже нельзя поправить. На том же основании прибавляемый раствор аммиака должен быть разбавленным до 3—4%. [c.322] Отделяют слои и повторяют очистку, причем эфирный раствор снова обрабатывают сернокислой водой, кислый водный раствор освобождают от жиров чистым эфиром, обесцвечивают углем, фильтруют, снова заливают эфиром и снова переводят алкалоиды в эфир прибавлением аммиака. [c.322] Прозрачный светлый эфирный раствор упаривают на водяной бане и затем оставляют кристаллизоваться в открытых плоских стеклянных чашах. По мере испарения растворителя выделяется продукт в виде белых хлопьев. В конце отсасывают, высушивают не выше 40° и получают прода кный продукт. [c.322] В форме солей вератрин применяется редко. [c.322] Выход равняется 4—5% от веса семян сабадиллы. [c.322] Для выгрузки продукта, ввиду его раздражающего действия, часто пользуются стеклянными ящиками Роберта, применяя которые обслуживающий рабочий не прикасается к продз ту. [c.322] Бесцветные, нерастворимые в воде призмы, растворимые в спирте, хлорофорше я эфире. Солянокислый гидрастин имеет мол. в. 419,5, белый кристал.таческнй порошок, очень легко растворимый в воде и спирте. [c.322] Для определения содержания гидрастина (содержание берберина можно оставить без внимания) растение превращают в порошок средней тонкости, основательно смачивают аммиаком уд. J3. 0,960 и тотчас же экстрагируют в аппарате Сокслета эфиром до полного извлечения. Вследствие трудной растворимости гидрастина экстракцию повторяют несколько раз. Обычно после 3—4-часового экстрагирования весь гидрастин переходит в.раствор. В большинстве случаев экстрагированный гидрастин уже в колбе начинает выделять кристаллы. К концу операции содержимое колбы отгоняют досуха и остаток в той же колбе растворяют в разбавленной уксусной кислоте. Прибавляют ничтожное количество расплавленного парафина с темп. пл. 40—42°, дают остыть и фильтруют в стаканчик. В нем осторожно осаждают аммиаком, собирают осадок на маленькой нуче, промывают небольшим количеством воды п сушат в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. [c.323] Корень гидрастиса, годный для извлечения алкалоида, должен содержат 2,75—3% гидрастина. Иногда содержание алко-лоида доходит до 4%. При выборе сорта играют роль вопросы калькуляции решающим является соотношение цен сырья и алкалоида. Не следует покупать бедного по содержанию сырья, так как при кажущейся дешевизне оно требует гораздо больших расходов на обработку. [c.323] Партиями не больше 150 кг для одного экстрактора, емкостью 1200 л, порошок предварительно основательно увлажняют 10%-ным раствором соды. Когда порошок хорошо всосал раствор, к нему прибавляют еще немного раствора аммиака уд. в. 0,960, чтобы быть уверенным, что все основание алкалоида выделено в свободном состоянии. В экстрактор дают сначала эфир, а затем порциями влажное сырье до уровня эфира, затем опять сырье и опять эфир, пока все не будет загружено. О полноте извлечения судят по следующей пробе берут 0,5 л вытяжки, прибавляют кислоты и отгоняют эфир, а к водному остатку добавляют аммиака, причем больше не должно выделяться осадка. Обычно приходится делать 8—10 вытяжек. После полного извлечения в аппарат загружают 50 кг 5%-ной уксусной кислоты и отгоняют эфир. Водную жидкость к концу нагревают, до 100°. [c.323] Кислый раствор из аппарата спускают в глиняный горшок и размешивают с 1 кг расплавленного парафина. Затем фильтруют по охлаждении и осторожно осаждают основание гидра-, стина аммиаком уд. в. 0,960, избегая избытка его. После энергичного перемешивания осадок становится кристаллическим, его собирают на мещки, фугуют и хорошо промывают. Сушат прн температуре не выше 30° и получают желтый или слегка ко ричневый технический гидрастин, который служит исходным материалом для всех его соединений. [c.324] Для получения чистого основания растворяют порошкованное сухое основание с прибавлением небольшого количества в сухом холодном хлороформе. При этом почти весь берберин остается нераетворенным. Раствор фильтруют, и когда после промывки последние остатки гидрастина будут переведены в раствор, хлороформ отгоняют. К концу отгонки следят за тем, чтобы гидоастин в колбе не затвердел. Он должен быть вылит еще в горячем жидком виде в тройное количество холодного абсолютного спирта, причем колбу споласкивают теплым абсолютным спиртом. Тотчас же начинается выделение кристаллического алкалоида. [c.324] Чтобы процесс ускорить, энергично перемешивают смесь стеклянной палочкой. На ночь ставят ее в ледник. На другой день отсасывают на нуче, промывают холодным абсолютным спиртом и сушат при 50°. Из маточников отгоняет спирт, а остаток растворяют в разбавленной уксусной кислоте. Кислый раствор после отстаивания, фильтрации от осадка и осаждения выделяет основание гидрастина, которое соединяют с сырым основанием следующей экстракции. . [c.324] Вернуться к основной статье