ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидрид иатрия из "Препаративная химия гидридов Справочник" Металлический натрий в количестве 20—70 г вводится в автоклав в виде компактных кусков. Добавки антрацена в количестве 3% от веса натрия, 1% минерального масла или 0,25% бензольной ароматики наносят тонким слоем на мешалку. Из системы воздух вытесняют водородом, запирают выходной вентиль и включают нагревающую автоклав электропечь. По достижении 100° С, когда натрий уже расплавляется, включают мешалку. [c.41] В интервале 250—300° С в течение 3 ч поддерживают постоянными температуру, давление (не менее 0,5 атм) и скорость вращения мешалки. По окончании выдержки мешалку отключают и автоклав охлаждают до комнатной температуры. Выход гидрида натрия до 97%. [c.41] Полученный гидрид натрия — сухой белый порошок. Выход продукта около 100%. [c.42] Аналогичные методики с использованием диспергированного натрия предложены другими авторами. В качестве диспергатора применяют хлорид натрия, карбонат натрия, порошох железа, древесный уголь [7], тетралии [8], керосин и белое масло [9—11]. Для синтеза гидрида натрия предлагаемые авторами температуры и давление водорода были самые различные. [c.43] Выход получающегося гидрида натрия близок к теоретическому. [c.43] Во вращающийся автоклав объемом 2,5 л вводят 2 г металлического натрия и шесть стальных шаров для перемешивания смеси. Автоклав закрывают, промывают водой, заполняют газообразным СО до давления 49 атм, нагрева-от в течение 30 мин до температуры 300° С, охлаждают, остаток газа выпускают. Затем добавляют 200 г металлического натрия, автоклав закрывают, промывают газообразным водородом и заполняют эле.чтролитическим водородом до давления 150 атм. Потом в те-1ение 90 мин смесь нагревают до 360° С, последующие 30 мин автоклав охлаждают, остаток газа выпускают, автоклав продувают водородом. Содержимое автоклава высыпают на сито. Получают 195 г белого объемистого порошка NaH с удельной поверхностью 6000—10 000 см /г. Продукт используют для получения сверхчистого силана и кремния для полупроводников. [c.44] Вернуться к основной статье