ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка и анализ азосоединений из "Гетероциклические азотосодержащие азосоединения" Гетероциклические азосоединения в качестве основных компонентов-загрязнений могут содержать 1) неорганические соли, особенно Na l и ЫагСОз 2) органические вещества — исходные компоненты синтеза 3) воду, содержание которой часто зависит от способа очистки и условий высушивания реагентов. [c.21] Основным приемом очистки от неорганических солей может быть перекристаллизация из водноорганических или органических смесей. Этот прием оказался приемлемым для очистки азосоединений. [c.21] Для перекристаллизации ПАН-2 [343] 10 г реагента растворяют в 0,5 л этанола и в подогретый до 60° раствор добавляют бидистиллят с той же температурой до появления чуть заметного осадка, оставляют на сутки при комнатной температуре, затем отфильтровывают и промывают водой. Сушат реагент 2 ч при 80° и 2 ч при 120°. Хорошие результаты дает пропускание этанольного раствора через колонку с AI2O3. [c.21] При перекристаллизации ПАР препарат растворяют в этаноле, отфильтровывают от нерастворимого остатка и осаждают реагент диэтиловым эфиром. Реагент отфильтровывают на пористую пластинку, промывают диэтиловым эфиром и высушивают на воздухе. [c.21] Наибольшие трудности вызывает определение основного веш,ест-ва. Элементный анализ дает однозначный ответ только в случае индивидуального соединения, не содержаш,его гигроскопической и кристаллизационной воды. Содержание воды в анализируемом препарате может колебаться, что вызывает сомнения в его чистоте. Особые затруднения встречаются при определении азота, входящего в гетероцикл диазо-и азосоставляющих. Учитывая, что для синтеза азосоединения диазо- и азосоставляющие берут в эквимолярных количествах, результаты элементного анализа механической смеси компонентов реакции и продукта реакции практически совпадут, что делает метод элементного анализа азосоедииений сомнительным. [c.22] Конец реакции можно контролировать потенциометрически, используя платиновый электрод как индикатор. В качестве восстановителя удобно использовать соли хрома(П). Достоинством титранта является высокая чувствительность титрования 1 мл0,01 N раствора r lj эквивалентен 0,07004 мг азогруппы, в конечной точке титрования скачок потенциала составляет 200—250 мВ на 0,02 титранта для титрования достаточно 10—15 мг вещества [682]. [c.22] Для определения основного вещества можно использовать также фотометрическое титрование солями палладия(И) в сернокислой среде, учитывая, что со всеми реагентами палладий взаимодействует в соотношении 1 1, и образующийся комплекс устойчив уже при стехиометрическом соотношении компонентов. Для повышения растворимости реагентов и комплексов вводят органические растворители—диоксан, ацетон и ДМФА. [c.23] Вернуться к основной статье