ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Соединения алифатического ряда из "Синтезы фтороорганических соединений Мономеры и промежуточные продукты" При составлении данного раздела авторы ставили целью по возможности шире осветить методы получения разнообразных классов фторалифатических соединений. В раздел включены способы синтеза фторированных алканов, олефинов, ацетиленов, производных фторсодержащих спиртов, эпоксисоединений, карбонильных соединений, кислот, серусодержащих и металлорганических соединений. [c.6] При изложении материала в первую очередь учитывалась общность методов синтеза. Поэтому в этот раздел оказалось целесообразным включить, например, некоторые производные ароматического ряда, полученные взаимодействием фторолефинов и фтор-кетенов с различными ароматическими соединениями. [c.6] Ввиду специфичности методов синтеза в отдельную группу выделены методики получения органических производных М,Ы-ди-фтораминов. В заключительной части раздела рассмотрены способы получения фторорганических соединений на основе перфторированных а-окисей. [c.6] Примечание. Перфторизобутилен чрезвычайно токсичен. Все работы с этим веществом необходимо проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.7] Аналогично из изопропенилацетата получают 1,1-дифтор-2-ацетокси-2-метил-циклопропан (т. кип. 124 °С выход 38%) [2]. [c.8] Примечание. О получении бис(трифторметил)ртути и правилах работы с ней см. с. 72. [c.8] В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 200 мл помещают 35 мл бензоилхлорида и 1,5 мл абсолютного пиридина. Автоклав закрывают, охлаждают жидким азотом, ваку-умирают, конденсируют в него 34 г (0,17 моль) перфторизобутилена (примечание 1) и нагревают при 160—170 °С в течение 25 ч. Затем автоклав открывают, реакционную массу переносят в прибор для перегонки и перегоняют. Выход 1,3,3,3-тетрафтор-1-хлор-2-трифторметилпропена-1 18,0 г (497о) т. кип. 40—42 °С, пд 1,3005 (примечание 2). [c.8] Аналогично из перфторизобутилена и бензоилбромида в присутствии пиридина (автоклав, 170—180 °С, 18 ч) получают 1,3,3,3-тетрафтор-1-бром-2-трифтор-метилпропен-1 (т. кип. 56—58 °С, 1,3260 [7]) (примечание 2). [c.8] Реакционную смесь, оставшуюся после отгонки легкокипящей фракции, промывают разбавленной НС1, выпавшее масло отделяют и перегоняют из концентрированной H2SO4. Выход а-гидроперфторизомасляной кислоты 7 г (70%) т. кип. 126—134°С. [c.10] Перфтор (2,3-диметилбутадиен-1,3) — бесцветная летучая жидкость. Т. пл. -90°С [10], т. кип. 49-5ГС, /гЬ 1,2887, dT 1,56 [11]. [c.11] Тетрафтор-1,2-дииодэтан [13, 14]. В стальной автоклав емкостью 250 1МЛ помещают 127 г (0,5 моль) иода. Автоклав закрывают, продувают азотом, охлаждают жидким азотом, вакуумируют, конденсируют в него i50 г (0,5 моль) тетрафторэтилена и нагревают в течение 5—6 ч при 160 °С. Полученный продукт промывают раствором Na2S20a, водой, сушат над MgS04 и перегоняют. Получают 147,7 г (83%) тетрафтор-1,2-дииодэтана т. кип. 63 °С, nS 1,4880, df 2,7064. [c.12] Примечание. Перфторизобутилен чрезвычайно токсичен. Все работы с эт м веществом необходимо проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.15] Вернуться к основной статье