ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение и Церии из "Фотометрический и комплексометрический анализ в металлургии" Арсеназо III. Раствор 4 п. НС1 е = 53000 Х = 660н-670 нм. Определяют 5—50 мкг. Экстрагируют бутанолом или амиловым спиртом. Мещают РЗЭ, Ti (IV) nZr(IV). [c.156] Роданид. Величина pH 0,2н-3,9 .=420 нм. Определяют 10— 100 мкг. Экстрагируют раствором трибутилфосфата в ССЦ. Мешают NO , F-, РО , ацетаты, цитраты, тартраты, rsO и МпО . [c.156] Раствор ПАН. Растворяют 0,1 г 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в 100 мл метанола. [c.157] Буферный раствор, рН9,5-ь 10,0. Растворяют 60 г хлорида аммония в 200 мл воды, добавляют 570 мл концентрированного аммиака и разбавляют водой до 1 л. [c.157] Отбирают 5,0 мл анализируемого раствора, добавляют 1 мл буферного раствора с pH 4,62, 3 мл раствора реактива и выдерживают 10 мин при 90—95 С. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 20 мл, смывают метанолом и им же доводят до метки. Измеряют оптическую плотность при 565 нм в кювете 5 см по воде. [c.157] Глиоксаль-бис(гидроксианил). Растворяют 100 мг реактива в 100 мл метанола. Раствор пригоден для работы в течение не более двух дней. [c.157] Определение в минералах роданидом с отделением на силикагели Растворяют 1—5 г (в зависимости от содержания U) тонко растертой пробы в 15 мл концентрированной HNO3 и 9 мл концентрированной НС1. По окончании реакции выпаривают несколько раз с концентрированной НС1 досуха. Остаток смачивают 2 мл- концентрированной НС1. и растворяют в горячей воде. Отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают водой. К фильтрату добавляют 3 г винной кислоты, 20 мл 0,2 М раствора ЭДТА и кипятят. После охлаждения добавляют 25 мл аммонийного буферного раствора (в 875 мл 10 /о-ного аммиака растворено 132,15 г сульфата аммония и разбавлено до 1 л водой). [c.158] Раствор пропускают через колонку с силикагелем (размер зерна 0,2—0,4 мм, колонка высотой 5—6 см, диаметром 1 см) со скоростью 5 мл/мин. Колонку промывают 100 мл воды, затем элюируют L (VI) 1—5 мл концентрированной H l, при этом сначала дают кислоте постоять в колонке в течение короткого времени, кислоту спускают со скоростью 1 мл/мин и промывают колонку двумя проциями воды по 10 мл. Элюат выпаривают до малого объема и нейтрализуют 2 н. раствором NaOH по фенолфталеину устанавливают pH 1- -1,5 добавкой по каплям НС1 (1 1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2,5 мл 10 %-ного раствора хлорида олова (И) и 7 мл 50 %-ного раствора роданида аммония, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [c.158] Если образец плохо растворяется в кислотах, можно провести сплавление с карбонатом натрия. [c.158] Смещивают 0,1 г тонко растертой пробы с 1 г плавня (смесь карбоната натрия с бурой в соотнощении 1 1) в платиновом тигле. В закрытом тигле нагревают прп 150—200 С до удаления влаги. Затем нагревают до 950 °С и плавят 20—30 мин. После охлаждения плав растворяют в небольшом стакане в 15 мл HNO3 (3 7) на водяной бане. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, тигель обмывают и убн-)ают, раствор разбавляют водой до метки. Конечная концентрация -INOs должна составлять 7 %. [c.158] Цирконий мещает при содержании 1 мг. Гидрофосфат натрия связывает 2г(1У), однако его добавляют только в раствор, насыщенный нитратом алюминия. Максимум абсорбции арсеназо III соответствует 520 нм. Чувствительность методики проявляется при 2 мкг и (VI) в 50 мл раствора. [c.159] Градуировочный график строят по навескам оксида (V, VI) урана изОа от 1,82 до 1,87 г с интервалом в 0,01 г, обрабатывая их, как указано в ходе анализа. [c.159] Градуировочный график строят по навескам оксида (V, VI) урана (и Ой-иОз), отбирая его от 1,64 до 3,05 г и обрабатывая по прописи анализа. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 2,0 г оксида (V, VI) урана (СзОа) в 50 мл раствора. [c.159] Градуировочный график строят по навескам оксида (V, VI) урана от 1,64 до 3,05 г, обрабатывая их по прописи анализа. Раствор сравнения содержит 2 г идОз в 50 мл. [c.159] Вернуться к основной статье