ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сульфат-ионов или серы из "Основы аналитической химии Часть 2" Метод основан на реакции взаимодействия сульфат-ионов с ионами бь-рия, сопровождающейся образованием малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают промьшают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание SOj или серы. На этом принципе основано определение свободной, ni-ритной и сульфидной серы в каменном угле, рудах и минералах с той лиш разницей, что серу предварительно окисляют до сульфатной серы. [c.288] Однако следует иметь в ьиду, что обработка осадка в тигле серной кислотой может привести к неверным результатам, если работа выполняется недостаточно тщательно. Поэтому к обработке осадка серной кислотой прибегают только в исключительных случаях. [c.289] Условия проведения реакпий осаждения. 1. Осаждение ведут из кислого раствора при pH 2 и при температуре, близкой к температуре кипения. [c.289] Если исходят из готового раствора N82804, то его разбавляют в мерной колбе до метки и для анализа берут аликвотные части. [c.289] Практически берут в 1,5 раза больше 4-1,5=6 мл. [c.289] ПОЧТИ до кипения и осторожио по каплям при перемешивании (стеклянная палочка не должна касаться стенок стакана) приливают к нагретому раствору осаждаемого сульфата. Затем стакан ставят на кипящую водяную баню. Как только осадок осядет и жидкость над ним просветлеет, приступают к пробе на полноту осаждения. Г(ля этого к раствору над осадком осторожно по палочке приливают 2—3 капли горячего раствора. члорида бария. Если при этом не наблюдается помутнения раствора, то полное осаждение достигнуто. Б сли раствор мутнеет, то добавляют еще 0,5—1 мл раствора осадителя и снова проверяют полноту осаждения. Приливание осадителя продолжают до тех пор, пока ие будет достигнута полнота осаждения. [c.290] После достижения полноты осаждения стакан ставят на кипящую баню на 2 ч или для созревания осадка оставляют стоять в рабочем шкафу ло следующего занятия. Необходимо помнить, что перед отделением раствора, находящегося над осадком, раствор следует охладить. На следующем занятии приступают к декантации и фильтрованию. Для фильтрования применяют фильтр синяя лента . Фильтрование проводят, сливая раствор с осадка на фильтр по палочке. Осадок от раствора отделяют декантацией, при этом раствор сливают, стараясь не взмутить осадок. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка, В стакан наливают 20 мл промывной жидкости (дистиллированную воду, подкисленную НС1), взмучивают осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан наливают снова промывную жидкость. [c.290] Частицы, приставшие прочно к стенке стакана, удаляют смачиванием стенки стакана водой и протиранием с помощью стеклянной палочки кусочками фильтра ила палочкой с резиновым наконечником. Затем стакан и стеклянную палочку тщательно просматривают на свет и если обнаруживают на них частицы осадка, операцию повторяют. [c.291] Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю промывной жидкости из промывалки направляют в воронку, обводя ею края фильтра. Осадок осторожно смывают вниз. Когда фильтр будет наполнен водой примерно наполовину своего объема, прекращают добавление промывной жидкости и дают ей полностью стечь с фильтра. Промывание фильтра начинают с верхнего края фильтровальной бумаги. Осадок сульфата бария обладает достаточно большой растворимост1 .ю, поэтому объем промывных вод следует ограничить (не более 200 мл). [c.291] Промывание осадка необходимо для удаления таких примесей, которые при последующем прокаливании осадка не будут улетучиваться. Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту промывания (каплей раствора AgNOg) даст отрицательные результаты на СГ-ионы. [c.291] После того как стекут с воронки последние капли жидкости, воронку с фильтром накрывают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф для высушивания. После высушивания фильтр осторожно вынимают из воронки, складывают и помещают в чистый и доведенный до постоянной массы тигель. Тигель с осадком ставят в фарфоровый треугольник и на малом пламени горелки озоляют фильтр, избегая его воспламенения. После того как фильтр озолен, приступают к прокаливанию осад-как на пламени горелки при температуре примерно 600—800 °С. Прокаливают тигель с осадком около 40 мин, затем при помощи тигельных щипцов переносят его в эксикатор, осторожно закрывают эксикатор крышкой. [c.291] По охлаждении тигля с осадком (в весовой комнате) приступают к взвешиванию. [c.291] Прокаливание осадка и его взвешивание повторяют до тех пор, пока не получат постоянной массы, т. е. пока результаты взвешиваний не будут расходиться более чем на 0,0002 г. [c.291] Расчет результатов анализа проводят, как указано в 3. [c.291] Вернуться к основной статье