Определение сульфат-ионов или серы

Ход определения. Сульфат-ионы, образовавшиеся при окислении содержащих серу веществ, осаждают, прибавляя в избытке раствор хлорида бария, и заканчивают определение обычным весовым способом (см. Сульфаты ). [c.47]

Метод основан на поглощении паров и аэрозолей триоксида серы и серной кислоты раствором гидроксида натрия, нанесенным на твердый носитель большой поверхности, в присутствии формалина и последующем турбидиметрическом определении сульфат-иона по оптической плотности суспензии образующегося сульфата бария. Диоксид серы мешает определению. Действие диоксида серы устраняют, добавляя в поглотительный раствор формалин. Оксиды азота и углерода не мешают определению. [c.128]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Определение сульфат-ионов или серы [c.288]

Сущность метода. Метод основан на окислении колчеданной серы угля в ион 5042 азотной кислотой с образованием растворимых сульфатов и последующем определении сульфат-иона кондуктометрическим титрованием. [c.142]

Большой практический интерес имеет определение сульфатной серы с применением флуоресцентного комплексонометрического индикатора флуорексона. Известен метод определения миллиграммовых количеств сульфат-иона после осаждения сульфата бария, основанный на растворении осадка в избытке комплексона HI. Другой вариант определения сульфат-иона—обратное титрование избытка бария—также предполагает предварительное отделение осадка сульфата бария. Применение солей свинца в качестве осадителя не меняет принципиально метода определения сульфат-иона. Естественно, методы, связанные с отфильтровыванием осадка, не пригодны для определения микрограммовых количеств сульфатной серы. Для определения сульфат-иона в количестве 10 мкг и больше применено титрование избытка бария комплексоном III в присутствии флуорексона в среде 0,1 н. раствора едкого кали без отделения осадка сульфата бария. При быстром титровании избытка бария осадок его сульфата не успевает раствориться , что дает возможность наблюдать уменьшение интенсивности флуоресценции раствора в присутствии флуорексона. Для создания большей стабильности сульфата бария необходимо нагреть анализируемый раствор в течение 5—10 мин после введения в него соли бария. [c.353]

Реакция осаждения сульфатов с помощью бензидина также применена для фотометрического определения сульфат-ионов. При этом осаждают и отделяют сульфат бензидина, затем после отделения и растворения осадка в хлористоводородной кислоте бензи-дин диазотируют и проводят реакцию сочетания с солянокислым Ы-(1-нафтил)-этилендиамином. Продукт реакции окращен в пурпурный цвет, интенсивность которого пропорциональна содержанию серы [56]. [c.205]

В качестве элемента-индикатора для косвенного определения серы используют также барий [368]. В основу метода анализа природных вод положено определение сульфат-иона по избыточной концентрации бария в пробе после отделения образовавшегося сульфата бария. Предполагается отсутствие в пробе других ионов, осаждающих барий. К 25 мл подкисленной хлороводородной кислотой (1 1) и нагретой до кипения пробы воды, со дер- [c.260]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Во всех рассмотренных случаях определения хлора или серы завершающая часть анализа выполняется приемами, знакомыми учащимся из практикума по весовому и объемному анализам. Методика расчета результатов этих анализов не отличается от уже знакомых учащимся методик расчета при объемном определении хлора по методу Фольгарда или при весовом определении сульфат-иона. [c.177]

Сера в черном щелоке содержится в виде сильфида, сульфата натрия и органических соединений. При определении общей серы ее соединения окисляются сначала пероксидом водорода, затем нитратом цинка и азотной кислотой. Полученные в результате окисления сульфат-ионы определяют весовым способом с хлоридом бария. Кроме этого, существуют трилономет-рический метод определения общей серы, объемный микроме-тод и метод прямого титрования (быстрый метод). Сущность последнего заключается в минерализации черного щелока действием 30 %-ного пероксида водорода в щелочной среде с последующим определением сульфат-иона прямым титрованием раствором соли бария в присутствии индикатора карбоксиарсе-назо ири рн 5,5—6,0 в 50 %-ной спиртовой среде. [c.186]

Настоящий стандарт распространяется на метод определения содержания серы в тяжелых нефтепродуктах сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением сульфат-ионов в смыве бомбы осаждением хлористым барием. [c.352]

Часто бывает необходимо определить суммарное содержание серы в анализируемом объекте. В большинстве случаев это целесообразно сделать, переведя все формы серы в соединения с наивысшей степенью окисления серы, т. е. в сульфаты. Сульфатная сера является наиболее распространенной как в природе, так и в промышленности, поэтому, естественно, что разработке методов определения сульфат-ионов уделяется наибольшее внимание. К настояш,ему времени разработано и описано в литературе до ста разнообразных методов определения сульфат-ионов — физических, физико-химических и химических. Мы постарались все эти методы хотя бы упомянуть в настоящей монографии. [c.5]

На основе этого метода А. В. Виноградов разработал метод быстрого определения серы в колчеданах, известен также метод определения сульфат-иона в рассолах поваренной соли В. А. Назаренко ввел улучшение в этот метод, прибавляя перед титрованием на каждые 10 мл титруемого раствора по 5 мл спирта тогда переход окраски становится более отчетливым и заметным без отстаивания осадка. Доп. ред. Ч- [c.245]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-ИОНОВ ИЛИ СЕРЫ 3/1 [c.371]

Определению серы в органических соединениях [545— 5491 и сульфат-ионов в природных водах [550] посвящен ряд обзоров. Методы определения сульфат-ионов могут быть разделены в основном на две группы. К первой группе относятся методы, в которых используется маскирующее действие сульфат-ионов на комплекс металла с реагентом. В этом случае точка эквивалентности может быть определена по ослаблению окраски окрашенного комплекса. К этой же группе следует отнести методы, основанные на вытеснении сульфат-ионами из комплекса металла с реагентом ярко окрашенного иона реагента, как это [c.52]

Метод применим для определения серы в пшенице, со-дер каш,ей —0,2% S. После сжигания навески образца и переведения серы в форму 80 определение проводят с реагентом нитхромазо по методике, аналогичной для определения сульфат-ионов в разбавленных водных растворах [715]. [c.138]

H. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-ИОНОВ ИЛИ СЕРЫ 289 [c.289]

Для титриметрических методов определения серы наиболее характерно применение неорганических реактивов. Среди окислительно-восстановительных методов определения ионов серы наиболее разнообразны иодометрические. Из органических титрантов для прямого титрования серусодержащих ионов используют хлорамин Б и хлорамин Т, о-оксимеркуробензойную кислоту и другие реагенты. Наиболее многочисленную группу органических реагентов составляют металлохромные индикаторы, используемые для косвенного определения сульфат-ионов [402, 1215]. [c.65]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

Анализируемое вещество, содержащее 50—500 мкг серы, в сухом состоянии или в виде раствора помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 3 капли 4%-ного раствора NaOH, 10 ли 30%-ной HjO и нагревают под часовым стеклом 20 мпн. Затем прибавляют еще 10 ли HjOj и продолжают нагревание до полного разложения вещества (обесцвечивание, полное растворение). Стекло и стенки стакана смывают водой и раствор упаривают до 5 мл еще раз смывают водой и снова упаривают. Определение сульфат-ионов заканчивают титриметрически. [c.169]

Алкалиметрическим титрованием и количественным определением сульфат-ионов объемным методом Секереша [16] установлено, что ионы Н+ и 5042- содержатся в водных вытяжках в эквивалентных отношениях. Следовательно, отщепленная сера переходит в водные вытяжки в форме Н25 04, причем число миллиэквивалентов НгЗО вдвое превосходит величину потери емкости катионита. [c.72]

Разработанные более совершенные методы определения сульфат-иона позволяют перейти к применению бомб меньшего размера (полумикро- и микро-). Этот вопрос в последнее время неоднократно обсуждался в литературе [173, 228, 234]., Стандартный бомбовый метод включает около восьми трудоемких аналитических операций, требует большой затраты времени (до 14 час. на определение) и, как уже отмечалось выше, дает заниженные результаты по сравнению с ламповым методом и сжиганием в трубке. Метод Совершенно не пригодог для бензинов. Метод ВТИ (ГОСТ 1431—49) еще менее точен из-за возможности образования летучих соединений серы [236]. [c.28]

Пр1шеняется в качестве металлиндикатора на ион бария, при объемном определении сульфат-ионов, а также для определения серы в органических веществах микрометодом. [c.495]

В предыдущем параграфе было подробно описано комплексометрическое определение сульфат-ионов. Большинство указанных исследований было направлено на разработку микроопре-делений серы методами сожжения, главным образом, при анализе органических соединений (Гроте—Крекелер). На совершенно другом принципе построен ниже описанный метод определения серы, основанный на количественном улавливании двуокиси серы или серного ангидрида в виде сульфата двухвалентного марганца, определяемого затем прямым титрованием комплексонсм. Так как в самом методе имеется много новых элементов, будет целесообразно сказать о нем предварительно несколько слов с целью разъяснения. [c.324]

Соединения ряда 2,7-бг<с-азопроизводных хромотроповой кислоты — структурные аналоги арсеназо III [1] — находят довольно широкое применение как реагенты для фотометрического определения элементов и как металлиндикаторы при объемном определении элементов [2—4]. Один из реагентов этой серии — карбоксиарсеназо в работах [5, 6] впервые был предложен как металлиндикатор па ионы бария при объемном определении сульфат-ионов. [c.322]

Обсуждается применение органических реагентов группы ортаняловых — 2,7-бмс-азозамещенных хромотроповой кислоты — в схемах объемного и фотометрического определения сульфат-ионов и бария. Приводятся подробные методики определения серы и бария в различных природных и промышленных материалах. [c.2]

В последние годы реагенты серии ортаниловых пшроко изучаются ввиду их явного преимущ,ества перед ранее известными реагентами при определении сульфат-ионов. Будешинский с сотр. [726, 727] отметил возможность определения серы с ортаниловым С. В связи с малой прочностью образуюш,ихся комплексов выход комплексных соединений зависит от pH среды и концентрации реагента [728]. Методом изомолярных серий найдено отношение бария и реагента в комплексе, которое оказалось равным 1 1. Установлена моноядер ность комплекса и предложена его структура [726] [c.83]

Метод определения сульфат-ионов с нитхромазо предлагается для анализа органических соединений различных к.тгассов, в основном пестицидов, содержащих 5—37% серы, фосфор и мышьяк [710], и фосфорорганических соединений, содержащих 1,5—1,7 мг 8 [712]. Последний [c.141]

Бардт использовал ионообменный процесс для количественного определения сульфат-иона в природных водах. Известно, что определению сульфат-иона при помощи хлористого бария мешают кальций и магний. Кроме того, вместе с осадителем вводятся и другие ионы, которые могут быть увлечены осадком сульфата бария. Такие явления можно наблюдать при определении серы в легированных сталях, содержащих большие количества хрома, молибдена, меди и подобных элементов. Дополнительная же обработка сульфата бария, содержащего другие ионы, не всегда дает положительные результаты. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология