ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлористый бензил из "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" В отсутствие переносчиков галоида (железные стружки, иод) при нагревании и на свету свободный галоид вступает в боковую цепь. [c.51] Синтез проводят в вытяжном шкафу. [c.51] Посуда Реакционная пробирка из иенского стекла, шариковая холодильная трубка, колба Эрленмейера на 25 мл, стеклянная капиллярная трубочка для ввода хлора, прибор для перегонки в вакууме. [c.51] Толуол помещают в пробирку и нагревают до кипения на воздушной бане (микрогорелка, прикрытая слюдяной насадкой). Затем по капиллярной трубке через толуол в течение 1 часа пропускают хлор. Холодильная шариковая трубка, наклонно присоединенная к пробирке и охлажденная влажной фильтровальной бумагой, опускается для поглощения хлора в колбу Эрленмейера, наполовину наполненную концентрированным раствором едкого натра. Вторая трубка предназначена для выравнивания давления. [c.51] Через час реакция (если ее проводят при солнечном освещении) заканчивается. Реакционную массу переносят в прибор для вакуум-перегонки. Основная часть хлористого бензила отгоняется при 12 мм остаточного давления между 63 и 70°. [c.51] Длительность работы 2—2 /а часа. [c.51] Замена атома водорода в ядре галоидом идет в присутствии переносмикон галоида (в данном случае — порошка железа). [c.51] Синтез проводят в вытяжном шкафу. [c.51] Хлористый кальций Посуда Колба на 50 л л, делительная воронка, пипетка, трубка для сифонирования, прибор для перегонки, прибор для перегонки с водяным паром, холодильная трубка. [c.51] В круглояонной колбе на 50 мл смешивают бензол и железо, добавляют 0.3 мл брома и закрывают пробкой с холодильной трубкой. Реакция начинается при энергичном выделении бромистого водорода. Когда реакция замедляется, постепенно небольшими порциями из пипетки через холодильную трубку вводят еще 1 мл брома. После добавления всего количества брома реакционную массу для завершения процесса нагревают на водяной бане, а затем бромбензол перегоняют с водяным паром (рис. 29. стр. 32) до тех пор, пока не пойдет прозрачный дестиллат. Водный слой погона сифонируют, а продукт, оставшийся в делительной воронке, сушат хлористым кальцием и фракционируют. Отбирают фракцию, кипящую между 140 и 170°, и перегоняют ее еще раз, собирая довольно чистый бромбензол. отгоняющийся при 152—158°. Чистый бромбензол кипит при 155°. [c.52] Длительность работы Г/г часа. [c.52] Вернуться к основной статье