ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ СУЛЬФИРОВАНИЕ Сульфирование серной кислотой и олеумом из "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" Для сульфирования рекомендуется брать чистый бензол I сорта — ГОСТ 8448—57, толуол — ГОСТ 1930—56, кристаллический нафталин — ГОСТ 1703—51. Все другие сульфируемые вещества должны быть чистыми и соответствовать ГОСТам или техническим условиям. [c.7] В лаборатории сульфирование большей частью ведут в чугунных котелках (рис. 2) емкостью 0,5—1 л, снабженных якорной мешалкой с приводом и гильзой для термометра. Крышка котелка снабжена двумя отверстиями, через которые загружают реагенты, устанавливают холодильник или капельную воронку, отбирают пробы реакционной массы. Загружая котелок, следят за тем, чтобы гильза для термометра была погружена в реакционную массу не менее чем на 1 см и чтобы в гильзе было масло иначе показания термометра не будут отвечать действительной температуре реакционной массы. [c.7] Нагревать котелок можно на голом огне. Однако в этом случае, особенно когда загрузка мала, часто наблюдается местный перегрев массы, что приводит к снижению выхода продукта и ухудшению его качества. Удобнее обогревать котелок в бане до 100° — в водяной, до 100—120° — в соляной, до более высокой температуры — в масляной, глицериновой или силиконовой. [c.7] Студенту часто приходится прерывать сульфирование на ночь нли даже на несколько дней. Делать это можно на любой стадии. Однако, когда сульфируют агентами разной концентрации (серной кислотой и олеумом, слабым и крепким олеумом), лучше прервать процесс перед прибавлением агента более высокой концентрации или после 2—4-часового размешивания с ним. Прервав сульфирование, отверстия котелка закрывают резиновыми пробками или пробками с хлор кальциевыми трубками, чтобы предотвратить увлажнение реакционной массы. [c.7] Из реакционной массы выделяют свободные сульфокислоты, либо чаще их соли, большей частью натриевые и калиевые. В первом случае массу разбавляют водой до определенной концентрации Нг504 выпавшую сульфокислоту (например 4-нитротолуол-2-суль-фокислоту) отфильтровывают и промывают водой. Для выделения сульфокислот в виде солей пользуются методами высаливания и известкования. [c.8] Высаливание. Разбавленную водой сульфомассу обрабатывают сухой поваренной солью или насыщенным раствором ее (или другой соли). Труднорастворимую соль сульфокислоты (например соль 1,5-дисульфокислоты нафталина, 2-нафтол-1-сулы юкислоты, антра-хинон-1-сульфокислоты. Г- или Р-роль и др.) отфильтровывают и промывают насыщенным раствором минеральной соли. [c.8] Продукт лучшего качества и в большем количестве получается Запеканием в вакууме. Чтобы выделить аминосульфокислоту, пекшуюся массу растворяют в растворе соды и отфильтровывают от угля фильтрат подкисляют минеральной кислотой. [c.9] Если олеум попадет на кожу, смыть его сразу же сильной струей воды и пораженное место смочить 2—3%-ным раствором гидрокарбоната натрия. [c.10] Вернуться к основной статье