ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания нафталина в газе из "Лабораторный контроль коксохимического производства" При содержании в газе большого количества нафталина определение его производят пикратным методом, а при малом содержании (например, в обратном газе) определение может быть произведено либо пикратным, либо — более точно, полярографическим методом. [c.191] Сущность метода. Нафталин поглощают из газа при низких температурах (от О до 4° С) 0,8%-ным раствором пикриновой кислоты с образованием нерастворимого в этих условиях пикрата нафталина СюНа-СвНа (N03)3 ОН. [c.192] Пикрат отделяют от маточного раствора фильтрованием, разлагают при кипячении с дистиллированной водой и в полученном водном растворе титрованием определяют количество пикриновой кислоты, вступившей в реакцию с нафталином. [c.192] Отбор пробы газа. Пробу газа отбирают с помощью трубки (диаметром 8—10 мм), укрепленной в пробке и проходящей внутрь газопровода, на прямом участке его, на глубину 1/3 диаметра газопровода. Правила отбора пробы те же, что и при определении аммиака и бензола в газе. [c.192] Если анализируют газ, находящийся под разрежением, то пробу отбирают при помощи вакуум-насоса. [c.192] При определении нафталина в газе, богатом смолой, газ до соприкосновения с пикриновой кислотой окисляют марганцевокислым калием в присутствии фосфорной кислоты, что предотвращает попадание непредельных соединений смолы в пикриновую кислоту. [c.192] Приборы и лабораторная посуда десятишариковая трубка водоструйный насос 3—4 поглотительные склянки вместимостью по 250—400 мл колба Бунзена с фарфоровой воронкой диаметром 3 см химический стакан на 400 мл воздушная баня конденсатор для смолы и воды и-образная трубка, наполненная стеклянной ватой (длина трубки 20 см, диаметр 20 мм) хлоркальциевая трубка система очистителей для газа и газовые часы. [c.192] Реактивы и материалы. 0,8%-ный раствор пикриновой кислоты, насыщенный на холоду (при 0° С) насыщенный раствор КМПО4 0,05-н. раствор едкого натра 15%-ный раствор фосфорной кислоты индикатор метиловый красный (1 г в 100 мл чистого спирта) 20%-ный раствор едкого кали. [c.192] Ход определения. Определение нафталина слагается из двух операций — улавливания нафталина из газа раствором пикриновой кислоты в виде пикрата нафталина и разложения полученного пикрата и определения нафталина по количеству освободившейся при этом пикриновой кислоты. [c.192] Промытый пикрат вместе с фильтрами переводят в стакан вместимостью 400 мл и смывают дистиллированной водой остатки пикрата с воронки в этот же стакан, предварительно вытерев конец воронки насухо внутри и снаружи фильтровальной бумагой. Количество воды в стакане доводят до 200—250 мл. [c.193] Осадок пикрата осторожно кипятят полчаса—час до полного его разложения и исчезновения запаха нафталина. Освободившуюся при этом пикриновую кислоту после охлаждения титруют 0,05-н. раствором едкого натра в присутствии двух капель индикатора метилового красного до перехода окраски из оранжевой в лимонно-желтую. Измеряют количество миллилитров 0,05-н. раствора едкого натра (а), ушедшее на титрование. [c.193] Одновременно с определением количества нафталина, уловленного при пропускании газа в поглотительных склянках, приступают к выделению и определению нафталина, задержанного вместе со смолой в и-образной трубке для этого продувают через трубку нагретый воздух, улавливают нафталин раствором пикриновой кислоты и анализируют выпадающий пикрат нафталина. [c.194] Склянка 4 присоединена к вакуум-насосу, при помощи которого через всю систему просасывается воздух. Не следует применять резиновых пробок и трубок, так как каучук адсорбирует нафталин по той же причине все соединения должны быть сделаны впритык. [c.194] Когда весь прибор собран, начинают подогревать стеклянную трубку 2 и баню. Одновременно пускают в ход насос. Работу последнего регулируют таким образом, чтобы производительность его составляла 35—40 л/ч. [c.194] В первые 1—1,5 ч температура бани не должна превышать 60° С. Через 1—1,5 ч отставляют горелки, останавливают насос и в и-образную трубку добавляют еще 5 мл раствора марганцевокислого калия и 5 мл фосфорной кислоты затем продолжают нагревание и просасывание воздуха. [c.194] После добавки второй порции окислителя в течение получаса температуру бани повышают до 80° С и поддерживают на этом уровне до конца. [c.195] Когда осадок пикрата поднимается к верхней части десятишариковой трубки и в нижней части раствор становится прозрачным, горелки убирают и через 5 мин останавливают насос. [c.195] Раствор и пикрат, полученные в десятишариковой трубке, переводят в химический стакан или колбу, охлаждают до 0° С и выдерживают около получаса при этой температуре. После этого отделяют пикрат фильтрованием под вакуумом на фарфоровой воронке через двойной фильтр, ополаскивают фильтратом десятишариковую трубку для удаления из нее остатков пикрата и снова пропускают этот раствор через фильтр. [c.195] Осадок пикрата на фильтре промывают один раз 10 мл пикриновой кислоты, разбавленной в 3—4 раза пикрат вместе с фильтрами переводят в химический стакан, вытирают фильтровальной бумагой снаружи и внутри конец воронки, после чего смывают остатки пикрата с воронки водой в тот же стакан, где уже находятся фильтры с пикратом. Количество воды в стакане доводят до 200—250 мл, кипятят содержимое стакана в течение получаса — часа до исчезновения запаха нафталина, охлаждают раствор и титруют его 0,05-н. раствором едкого натра в присутствии двух капель индикатора метилового красного до появления лимонно-желтой окраски. Количество миллилитров 0,05-н. едкого натра (б), ушедшее на титрование, дает возможность определить количество нафталина, уловленного ватным фильтром в и-образной трубке 1. [c.195] Сущность метода, приборы и реактивы те же, что и при определении нафталина в прямом газе. [c.195] Вернуться к основной статье