ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания хлора, родана из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Приборы и лабораторная посуда муфельная печь с нагревом до 900° С стеклянный стаканчик с носиком вместимостью 30—40 мл коническая колба на 500 мл фарфоровая воронка диаметром около 75 мм для фильтрования под вакуумом колба для фильтрования под вакуумом промывалка фарфоровый тигель низкий 5. [c.352] Реактивы и материалы чистый толуол хлористый кальций гранулированный, безводный беззольные фильтры диаметром 11 мм. [c.352] Подготовка пробы для озоления. Если по техническим условиям требуется определение содержания веществ, не растворяющихся в толуоле, то для определения золы берут полученный при этом углеродистый остаток. [c.352] В том случае, когда по техническим условиям не требуется определение веществ, не растворяющихся в толуоле, проводят следующую операцию 7—8 г смолы взвешивают в стеклянном стакане с носиком и затем переливают смолу в коническую колбу на 500 мл. [c.352] Стаканчик с остатком смолы взвешивают и по разности определяют величину взятой для испытания навески. [c.352] Взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. [c.352] В коническую колбу с навеской смолы добавляют 200 мл чистого толуола, тщательно взбалтывают около 5 мин и затем содер-,жимое колбы отфильтровывают под вакуумом через беззольный фильтр, помещенный в воронку для фильтрования под вакуумом. Перед началом фильтрования фильтр смачивают водой. [c.352] Колбу несколько раз промывают толуолом, который сливают на фильтр. Промывание осадка на фильтре продолжают до получения бесцветного фильтрата. [c.352] Фильтр с осадком сушат в течение 20 мин при температуре 100-130° С. [c.352] Ход определения. Фильтр с высушенным осадком веществ, не растворяющихся в толуоле, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно сжигают фильтр при постепенном продвижении тигля в зону наивысшего накала муфеля и прокаливают до постоянной массы при температуре 800 20° С при открытой дверце муфеля. [c.352] Тигель с зольным остатком взвешивают после полного охлаждения в эксикаторе с хлористым кальцием. [c.352] Определение содержания золы проводят в двух параллельных навесках. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений. [c.353] Приборы прибор Дина и Старка для определения воды в смоле конические колбы емкостью 1 л и 250 мл фарфоровая чашка емкостью 150—250 мл измерительный цилиндр емкостью 250 мл пипетка на 1, 10, 25 и 50 мл бюретка на 50 мл с краном, с делениями 0,1 мл воронка для фильтрования. [c.353] Реактивы и материалы азотнокислая ртуть — эмпирический раствор, 1 мл соответствует 1 мг хлора (приготовление раствора описано ниже) кислота азотная концентрированная (плотность 1,383) хлористый калий или натрий, 1 мл соответствует 1 мг хлора нитропруссид натрия, ГО%-ный раствор (готовят не более, чем на 2—3 дня хранят в темном месте) фильтровальная бумага. [c.353] Приготовление и установка титра раствора азотнокислой ртути. Содержание хлора (хлористых и роданистых соединений) определяют титрованием с помощью раствора азотнокислой ртути (Hg (Ы0з)2-Н20) раствор эмпирический, 1 мл его соответствует 1 мг хлора. [c.353] Для приготовления 1 л такого раствора берут 4,83 г Hg (Н0з)2-Н20 и 20 мл б-н. раствора азотной кислоты. [c.353] При отсутствии соли азотнокислой ртути раствор ее готовят из окиси ртути (HgO) или металлической ртути (Hg). [c.353] Если вместо азотнокислой ртути берется окись ртути, то поступают следующим образом 3,0546 г окиси ртути растворяют при слабом нагревании в небольшом количестве (6-7 мл) чистой 25% азотной кислоты и доливают до 1 л дистиллированной водой. [c.353] При приготовлении раствора азотнокислой окисной ртути путем растворения металлической ртути в азотной кислоте придерживаются следующей методики. [c.353] Дальше раствор, если требуется, фильтруют через стеклянную вату, выпаривают на водяной бане и дают выкристаллизовываться на холоду соли Hg (К0з)г-Н20, с которой поступают так, как указано выше. [c.354] Вернуться к основной статье