ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микрокристаллоскопические реакции из "Введение в количественный ультрамикроанализ" Для выполнения микрокрнсталлоскопической реакции обычно требуется не более 1—2 мкл исследуемого раствора [21, 68, 95]. Объем капли раствора может быть уменьшен без особых затруднений до 0,05 мкл. Выполнение реакций с такими каплями по обычным правилам микрокристаллосхопического анализа дает вполне удовлетворительные результаты. [c.32] Вместо стекла с углублением пользуются предметным стеклом, иа которое помещают стеклянное кольцо, вырезанное из трубки (диаметр кольца 6—8 мм, высота 2—3 мм). [c.33] Для работы с каплями объемом около 0,01 мкл и меньше [26, 175] рекомендуется так называемая конденсорная палочка (рис. 11). Ее делают из бесцветной стеклянной палочки диаметром около 5 мм, которую дважды суживают, и тонкий суженный конец диаметром 0,2—0,5 мм сгибают под прямым углом. Эту часть иалочки погружают в рааплавлеиный парафин и медленно вынимают. Когда парафин застывает, делают напильником царапину на расстоянии 5 мм or сгиба и отламывают пинцетом. Излом должен быть чистым, гладким и находиться под прямым углом к этой части палочки. Широкий край палочки также должен быть ровно срезанным. [c.33] Конденсорную палочку устанавливают во влажной камере на столике микроскопа и фокусируют его на площадку. Свет от осветителя направляют на основание палочки и устанавливают в таком положении, чтобы площадка была достаточно освещена. Пипетками, укрепленными в микроманипуляторах, наносят на площадку приблизительно по 10 мкл исследуемого раствора и соответствующего реактива и наблюдают образующийся продукт реакции при 150-кратном увеличении. [c.34] Открываемый минимум обычно порядка 10 мкг [26, 175]. Если объем капель составляет 0,05 мкл, то открываемый минимум порядка 10 2 мкг [39, 71]. Таким образом удавалось обнаруживать до 10 мкг железа в виде берлинской лазури и 10 мкг бария в виде сульфата [172, 178]. [c.34] При очень малых объемах капель кристаллы выпадающих осадков оказываются очень мелкими, и для их наблюдения необходимо большее увеличение, чем при обычных микрокристал-лоскопических реакциях. Оптимальное увеличение—120— 280 раз, а в некоторых случаях — 400—600 раз. [c.34] Вернуться к основной статье