ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование неорганических кислот из "Кислотно-основное титрование в неводных растворах" В последнее время в анализе неорганических кислот широко применяют методы титрования в неводных и полуводных средах. В среде неводных растворителей можно быстро и с достаточной точностью определять индивидуальные минеральные кислоты, такие, как фосфорная [334], азотная [99, 334, 342], серная [99, 334 339, 377], хлорная [99, 334, 339] и другие [99, 334]. Возможно дифференцированное титрование двух- и трехкомпонентных смесей как неорганических, так и смесей неорганических и органических кислот, не прибегая к их предварительному разделению [16]. Так, смеси серной и хлорной кислот [464] титруют в среде метиленхлорида потенциометрическим методом. Высокочастотный метод применен [333] для дифференцированного определения смесей минеральных кислот в уксусной кислоте и в гликолевых растаорителях [337]. Дифференцированное титрование двухкомпонентных смесей минеральных кислот, например серной и фосфорной, азотной и фосфорной, серной и хлористоводородной и других, кондуктометрическим методом можно проводить в среде этилового спирта [343] и уксусной кислоты [58, 332]. [c.131] Методом потенциометрического титрования можно раздельно определять смеси неорганических и органических кислот например, хлористоводородной и уксусной в метиленхлориде [395] серной и фенолсульфокислоты в смеси диоксан — диэтиленгликоль [338] серной и сульфокислот [371], азотной и монохлоруксусной [357] в среде ацетона серной и молочной кислот в среде изопропилового спирта [347]. [c.131] Предложены также методы титрования в среде кетонов и других дифференцирующих растворителях двух-, трех-, четырех-, пяти- и шестикомпонентных смесей сильных, слабых и очень слабых органических и неорганических кислот [358, 362, 364]. Разработаны методы определения смесей азотной кислоты с органическими кислотами (нитробензойными, нитрофенолами, а-оксиизо-масляной кислотой) в среде метилэтилкетона [365] и двух- и трехкомпонентных смесей азотной кислоты с моно-, ди- и окси-карбоновыми кислотами (азотная адипиновая -f щавелевая) в среде метилового спирта [341, 342]. Большое практическое значение в производстве фосфорной кислоты имеет разработанный метод анализа смесей фосфорной и серной, фосфорной и азотной кислот в присутствии триоктиламина [451]. [c.131] Относительная сшибка [354] определения составляет 1%. [c.133] При анализе ацетилирующих смесей с хлорной кислотой в качестве катализатора ацетилирующую смесь выдерживают при 10 °С. Эту же смесь можно титровать в среде безводной уксусной кислоты 0,2 н. раствором ацетата натрия, приготовленным в безводной уксусной кислоте. Растворы кислот готовят в среде безводной уксусной кислоты. [c.134] Относительная ошибка определения 1,5%. [c.134] Определение смеси серной и фенолсульфокислот. Эта смесь кислот является катализатором при получении пеноматериалов на основе модифицированной фенолформальдегидной смолы. Определение смеси кислот можно проводить методом потенциометрического титрования со стеклянно-каломельной системой электродов [338]. [c.134] Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.135] Определение смесей азотной кислоты с неарганическими и органическими кислотами имеет большое практическое значение. Такие смеси образуются во время реакции нитрования, окисления и т. д. Например, в процессе получения дикарбоновых кислот путем окисления монокарбоновых кислот или оксикислот азотной кислотой образуются промежуточные продукты, содержащие различные смеси азотной кислоты с дикарбоновыми кислотами или оксикислотами [341, 370]. [c.135] Смеси неорганических кислот, содержащих азотную кислоту, можно титровать в среде многих дифференцирующих растворителей (см. выше). В среде метилэтилкетона растворами четвертичных аммониевых оснований, приготовленными в среде бензол— метанол (в соотношении от 10 I до 5 1), можно анализировать смеси азотной кислоты с нитробензойными кислотами, а также смеси азотной кислоты с моно- и динитрофенолами. Кривые титрования двухкомпонентных смесей азотной кислоты с м-, о- и л-нитробензойными кислотами и кривые титрования трехкомпонентных смесей азотной кислоты с моно- и диннтрофенолами приведены на рис. 50. В среде метилэтилкетона происходит раздельная нейтрализация каждого компонента смеси. [c.135] Определение смеси азотной и а-оксиизомасляной кислот. Особый интерес представляет определение смесей азотной и а-окси-изомасляпой кислот в процессе синтеза метакриловой кислоты. Анализ этой смеси быстро и с достаточной точностью можно проводить только путем титрования в среде неводных растворителей. [c.135] Ход анализа. В стакан емкостью 80 м.л наливают 20 мл ацетона и прибавляют 2—3 капли 0,3%-ного метанолового раствора тимолового синего. Затем для нейтрализации незначительных кислых примесей в растворителе приливают несколько капель титранта до появления синей окраски индикатора. В нейтральный растворитель вводят навеску около 0,07 г анализируемого вещества, содержащего азотную и а-оксиизомасляную кислоты, или приливают соответствующий объем раствора кислот, приготовленного в ацетоне. Титрование проводят 0,1 н. ацетоно-водным (4 1) раствором едкого натра. На рис. 51 приведены кривые титрования смесей этих кислот. [c.135] Относительная ошибка определения [365] составляет 1—2%. [c.135] Определение двухкомпонентных смесей азотной и дикарбоновых кислот. Навеску анализируемой смеси кислот берут с точностью до 0,0002 г и растворяют в метиловом спирте в мерной колбе с таким расчетом, чтобы 10—15 мл раствора, взятого для титрования, содержали 0,08—0,3 мг-экв анализируемых веществ. Титрование проводят из микробюретки емкостью 5 мл с ценой деления 0,01 мл 0,05—0,08 н. метаноловым раствором КОН. На кривых титрования первый скачок соответствует нейтрализации азотной кислоты. [c.136] Метод пригоден для определения двухкомпонентных смесей азотной кислоты со щавелевой, малоновон, малеиновой, янтарной, глутаровой, адипиновой, азелаиновой, себациновой, молочной, винной, лимонной и трехкомпонентных смесей азотной, щавелевой и адипиновой кислот [341]. [c.136] Метод титрования в неводных растворах использован для определения двуокиси углерода, получающейся при сожжении органических соединений. Образующуюся двуокись углерода улавливают диметилформамидом и титруют 0,2 н. бензольно-метаноловым раствором СНзОК в присутствии тимолфталеина [468]. [c.136] Вернуться к основной статье