ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проведение измерений из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" В вискозиметр (см. рис. 1) через трубку 6 наливают около 5 мл растворителя и устанавливают вискозиметр в термостате в вертикальном положении. Термостатируют 10—15 мин при 25,00 0,01 °С. [c.18] К трубке 8 присоединяют стеклянный фильтр 1 и резиновую грушу, которую, как и соединительные каучуки, предварительно тщательно промывают горячим раствором соды, большим количеством воды и высушивают. [c.18] Закрывают кран, присоединенный к трубке 7 (или надевают на нее колпачок), и с помощью резиновой груши заполняют растворителем шарик 3, нижнюю часть трубки 7, капилляр 2 и измерительный шарик ], всасывая жидкость на 1 см выше верхней метки. (Следить за тем, чтобы растворитель не попал в резиновую трубку и грушу1). Затем растворитель при помощи груши выдавливают из измерительного шарика 1 и капилляра обратно в резервуар 4. Описанную операцию повторяют три раза. Снова заполняют капилляр 2 и измерительный шарик 1 и открывают кран (или снимают колпачок). При этом жидкость из трубки 7 и из шарика 3 стекает обратно в резервуар 4, а в шарике 3 образуется висящий уровень. [c.19] Отмечают по секундомеру время истечения растворителя от верхней до нижней метки измерительного шарика. Секундомер перед началом измерений заводят до отказа. Время истечения определяют не менее пяти раз и берут среднее значение. Если первые отсчеты отличаются от последующих более чем на 0,2 сек, то их отбрасывают, соответственно увеличивая число измерений. [c.19] В сухой вискозиметр через трубку 6 вносят градуированной пипеткой (с делениями 0,2 мл) 5 мл раствора полимера, и вискозиметр снова устанавливают в термостате в вертикальном положении. Кончик пипетки рекомендуется оттянуть на 1,5—2 см, но так, чтобы толщина его стенок была около 1 мм. [c.19] Вискозиметр термостатируют в течение 15 мин, промывают капилляр 2 и измерительный шарик 1 указанным выше способом и измеряют не менее 5 раз время истечения раствора (т), не забывая при этом открывать кран трубки 7 (или снимать колпачок). [c.19] Если исходного раствора окажется значительно больше 1,5, то раствор разбавляют в вискозиметре, добавляя пипеткой определенное количество растворителя. После добавления растворителя раствор тщательно перемешивают нагнетанием воздуха грушей через трубку 8 при закрыто кране трубки 7 (или при надетом на нее колпачке). Каждый раз прсле разбавления раствора капилляр и измерительный шарик трижды прополаскивают раствором, как описано выше. Если 01н. 1 5, то приготавливают новый, более концентрированный исходный раствор. [c.19] По окончании измерений раствор из вискозиметра выливают, и вискозиметр тщательно промывают 2—3 раза толуолом с обязательным многократным прополаскиванием капилляра и измерительного шарика, после чего проверяют время истечения растворителя (-Со). Среднее значение после опыта должно воспроизводиться с точностью 0,2—0,3 сек. В противном случае измерения вязкости растворов полимера следует повторить после тщательной очистки вискозиметра. [c.20] Форма записи опытных данных приведена в табл. 1. [c.20] Измерение вязкости при высокой температуре описано в Дополнении 1 (см. стр. 24). [c.21] Вернуться к основной статье