ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка к измерениям из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Сборка эбуллиометра. В чистом и сухом эбуллиометре устанавливают термопару. Для этого среднюю часть термопары 13 (см. рис. 7) обматывают узкой полоской ваты и термопару плотно вдвигают в пробирку 12 эбуллиометра, предварительно налив в нее каплю ртути для улучшения теплопередачи. Верхние спаи термопары при этом должны находиться на 15—20 мм выше ограничителя 11. [c.36] Эбуллиометр при помощи двух корковых пробок 2 и 18 закрепляют внутри термостатирующей рубашки 16. В верхней пробке 18 имеется 6—8 отверстий ( —5 мм), назначение которых будет указано ниже. Эбуллиометр с рубашкой укрепляют на штативе. Проводники термопары присоединяют к переключателю, как показано на рис. 8. Переключатель помещают в защитную полиэтиленовую оболочку и крепят на том же штативе. [c.36] Термопару соединяют с гальванометром только в момент измерения по схеме, изображенной на рис. 8, Б, при помощи экранированного, лучше коаксиального, провода (например, РД-13) с заземленной оплеткой. Число контактов надо свести к минимуму. Применяют латунные клеммы или сварку спаивание не рекомендуется. [c.37] Выводы нагревателей эбуллиометра и рубашки соединяют при помощи клемм с проводниками, ведущими к автотрансформаторам ЛАТР-2 холодильники эбуллиометра и рубашки— резиновыми трубками с водопроводной сетью шарик холодильника эбуллиометра соединяют с буферной бутылью. [c.37] В эбуллиометр наливают с помощью пипетки через холодильник такое количество растворителя, чтобы им был покрыт весь нагреватель и верхняя часть колокола насоса Коттреля (пунктирная линия Б на рис. 7) в зависимости от емкости нижней части эбуллиометра для этого требуется от 15 до 20 мл растворителя. [c.37] Растворители должны быть очень тщательно очищены и осушены. Их хранят в склянках с хорошо притертой пробкой. [c.37] В термостатирующую рубашку наливают через холодильник растворитель в таком количестве, чтобы его уровень был на 10—20 мм выше спирали нагревателя (пунктирная линия А на рис. 7). [c.37] В цепь термопары и гальванометра вводят последовательно дополнительное сопротивление 100—1000 ом (на рис. 8 не показано). Замыкают цепь термопары, поворачивая переключатель в положение Б (рис. 8), делают отсчет и снова возвращают переключатель в положение А (рис. 8). Если при проведении измерений с чистым растворителем отклонение зайчика гальванометра от нулевой точки, т. е. от положения, когда гальванометр замкнут накоротко, не превышает 10—30 мм, то термопара установлена правильно. В случае больших отклонений термопару слегка перемещают в пробирке 12 и, если таким путем не удается снизить величину отклонения до указанных пределов, термопару заменяют другой, отличающейся по длине приблизительно на 10 мм. [c.37] Если включение термопары в цепь гальванометра не вызывает отклонения от нулевой точки, то в первую очередь проверяют последовательно все контакты. В случае их исправности термопару извлекают и проверяют ее изоляцию указанным выше способом. [c.37] Наличие в комнате воздушных потоков затрудняет установление стационарного режима работы эбуллиометра. Поэтому рекомендуется помещать прибор в бокс из плексигласа и ограждать рабочее место от попадания прямого солнечного света. [c.38] Установление режима работы эбуллиометра. Включают оба нагревателя. С помощью вольтметра устанавливают напряжение на нагревателе эбуллиометра, равное 10 б, и, повышая его через каждые 5 мин на 0,5 б, доводят растворитель до кипения. Ток воды в холодильнике эбуллиометра регулируют таким образом, чтобы пары конденсировались в нижней части холодильника /9. [c.38] Напряжение на клеммах нагревателя 22 паровой рубашки регулируют при помощи ЛАТР так, чтобы конденсация паров происходила в самой нижней части холодильника 2/. В пробку /5 вставляют термометр. Температура в рубашке у поверхности эбуллиометра должна быть приблизительно на 0,5 °С ниже температуры кипения растворителя. Чтобы достигнуть этого, открывают или закрывают ватой или асбестом часть отверстий ( =--5 мм) в пробке 13. [c.38] Благодаря большей частоте намотки в верхней части нагревателя эбуллиометра в этом месте кармана 5 происходит небольшой локальный перегрев, который создает центр закипания растворителя в эбуллиометре и исключает перегрев всей массы жидкости. При установившемся режиме растворитель в эбуллиометре должен кипеть лишь со слабой пульсацией, без резких толчков и выбросов. С пробирки /2 должно стекать 1—2 капли жидкости в секунду. Если скорость отекания при этом меньше указанной, через холодильник добавляют по 0,5 мл растворителя, если больше—отбирают излишек растворителя (также по 0,5 мл) через край на капиллярной трубке 1. Установив таким образом необходимое количество растворителя (обычно 15—20 мл), его сливают в мерный цилиндр и подбирают или изготовляют пипетку на соответствующий объем жидкости. Найденный оптимальный объем растворителя (равно как и напряжение на нагревателе эбуллиометра 4) оставляют постоянным при всех измерениях с данным растворителем. [c.38] Вернуться к основной статье