ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проведение измерений из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" При наличии достаточного количества проверенных осмометров наиболее целесообразно вести измерения осмотического давления растворов четырех концентраций полимера одновременно в четырех осмометрах. Если измерения выполняют последовательно в одном и том же осмометре, то рекомендуется начинать их с наименее концентрированного раствора, переходя далее к все более концентрированным растворам. При таком переходе достаточно 2—3 раза ополоснуть осмометр порциями по 2—3 мл следующего раствора без промежуточного промывания осмометра растворителем. [c.62] Заполненный осмометр переносят в сосуд с растворитеяем, сосуд закрывают крышкой со шлифом и устанавливают в термостате. [c.62] По достижении температурного равновесия, на что обычно затрачивается около 30 мин, устанавливают при помощи регулировочного стержня жидкость в капиллярах осмометра на одном уровне и этот момент принимают за начало измерений. Разность уровней Д/г регистрируют каждый час и продолжают измерения до тех пор, пока Д/г не достигнет постоянной величины в пределах 0,005—0,01 см. Это равновесное значение Д/г не должно изменяться в продолжение 3—4 ч. [c.62] Если положение равновесия в капиллярах осмометра приближенно определено, то начальную разность уровней Л/го устанавливают на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Определив последнее при движении жидкости в измерительном капилляре снизу вверх ( снизу ), при помощи регулировочного стержня устанавливают Д/гд на 0,5 см выше равновесной и аналогичным образом измеряют положение равновесия при движении жидкости в измерительном капилляре в обратном направлении ( сверху ). [c.63] Если расхождение между найденными значениями разности уровней снизу и сверху больше 0,05 см, то измерения повторяют в том же порядке. Обычно.уже второй и третий результаты удовлетворительно согласуются между собой. [c.63] При необходимости быстрого получения хотя бы и менее точных результатов измерения ведут только снизу . [c.63] Измерение осмотического давления раствора полимера определенной концентрации с известным МВ ( эталонного раствора ) является наиболее надежным способом проверки осмометра. В качестве эталона используют или монодисперсный полимер с УИ = 1 10 2-10 , например полистирол или поли-а-метил-стирол, полученный анионной полимеризацией по методу Шварца (см. Дополнение 3 к главе V, стр. 139), или узкую фракцию полимера приблизительно того же МВ. Отсутствие низкомолекулярных фракций в таких эталонных образцах гарантирует получение надежных и воспроизводимых результатов. Осмотическое давление растворов эталонного образца должно быть надежно установлено в предварительных опытах с проверенными осмометрами. [c.63] Отсюда видно, что при использовании тщательно проверенных осмометров значения Д/г воспроизводятся с точностью до 5% от измеряемой величины. [c.63] Вернуться к основной статье