ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проведение измерений из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Очистка растворителя. Растворители и приготовленные обычным образом растворы полимеров содержат пыль, частицы которой по своим размерам значительно превосходят полимерные молекулы. Рассеяние света этими частицами может совершенно исказить результаты измерений. Поэтому получение оптически чистых растворителя и растворов является первоочередной задачей методики светорассеяния. Помимо того, растворитель и растворы должны быть совершенно бесцветными и не должны люминесци-ровать. [c.89] Приготовление и очистка растворов. Концентрация исходного раствора для определения МВ полистирола в области 10 -ьЮ имеет порядок 10 г мл. Взятую из этого расчета навеску полимера растворяют в тарированной колбе с притертой пробкой в приблизительно отмеренном по объему и точно взвешенном количестве чистого растворителя. [c.90] При отсутствии центрифуги раствор очищают фильтрованием под давлением через тщательно очищенный сухой стеклянный фильтр 5 (или 4). Воздух пропускают через фильтр 1. Первую небольшую порцию фильтрата (2—3 мл) отбрасывают. Профильтрованный раствор еще раз пропускают через тот же фильтр, на этот раз непосредственно в измерительную кювету. [c.91] При наличии в полимере нерастворимых веществ, обусловливающих заметную на глаз мутность раствора, последний несколько раз фильтруют через стеклянные фильтры с уменьшающимся диаметром пор (например, 2, 3, 4). При очистке фильтрованием растворов полимеров с наиболее высоким МВ через очень плотные фильтры следует учитывать возможность изменения не только концентрации, но и МВР образца. [c.91] Качество очистки растворителя и раствора можно проверить, рассматривая кювету с жидкостью в интенсивном пучке света под небольшим углом к направлению пучка. Освещенная область должна быть однородной. Наличие ярких пятнышек ( звездочек ) указывает на недостаточность очистки. [c.91] Концентрацию раствора после очистки в случае необходимости можно проверить с помощью интерферометра, как описано в Дополнении 1 к главе IV (стр. 104). [c.91] Наливают в стаканчик призмы 1,5 мл растворителя, наводят д зрительную трубу на границу раздела зеленой линии ртути и де-лают 8—10 отсчетов а по лимбу. [c.92] Вычитая из среднего значения с значение определяют величину предельного угла выхода, а по нему с помощью соответствующей таблицы, приложенной к рефрактометру, находят значение показателя преломления. [c.92] Руководствуясь таблицей из инструкции к рефрактометру, находим, что 0=58,111 соответству,ет /г=1,38072. [c.92] Вычисленное с такой точностью значение п используют для определения инкремента показателя преломления дп1дс). Значение п растворителя, которое подставляют в уравнение (58), достаточно определить с точностью до 0,001. [c.92] Определение инкремента показателя преломления раствора. Инкремент показателя преломления раствора определяют при помощи дифференциального рефрактометра или рефрактометра Пульфриха, оборудованного дифференциальной кюветой (см. Дополнение 2 к главе IV, стр. 105). [c.92] При работе с дифференциальным рефрактометром за несколько минут до начала измерений включают ртутную лампу прибора. [c.92] В оба отделения чистой кюветы наливают по 1 мл чистого растворителя. Накрывают кювету стеклянной крышкой и термоста-тирующим кожухом (на рис. 26 не показан). Равенство температуры жидкостей в обоих отделениях кюветы во время измерений является необходимым условием работы, а изменение их общей температуры на 2—3 °С заметно не отражается на результате. [c.92] Устанавливают ширину щели около 0,5 мм и фокусируют изображение щели в поле зрения микроскопа. Фокусировка считается удовлетворительной, если при небольшом перемещении глаза относительно окуляра изображение щели не смещается относительно креста нитей. Вращая отсчетный барабан, совмещают подвижную нить с точкой пересечения неподвижной нити и правого края изображения щели. Делают отсчет по барабану и окулярному микрометру 1. Смещают наклонную нить и положение трубы отсчетного микроскопа. Снова фокусируют щель, устанавливают наклонную нить указанным способом при помощи отсчетного барабана и производят новый отсчет. Делают не менее шести отсчетов, из которых берут среднее. [c.93] Медленно и плавно поворачивают кюветный столик вокруг вертикальной оси на 180° до соприкосновения со вторым стопором, повторяют описанные измерения и вычисляют среднее значение Разность 1— 1 называют нуль прибора . При ее вычислении следует обращать внимание на знак, так как нуль прибора может иметь отрицательное значение. При рябше с рая. [c.93] Возвращают кюветный столик в нулевое положение и, сняв термостатирующий кожух и крышку кюветы, удаляют при помощи шприца растворитель из правой половины кюветы (со стороны барабана окуляра, рис. 26) и высушивают это отделение кюветы кусочками фильтровальной бумаги. Наливают в это отделение 1 мл раствора, закрывают кювету стеклянной крышкой и термо-статирующим кожухом и оставляют на 5—10 мин для достижения температурного равновесия между раствором и растворителем. [c.93] Результаты измерений в табл. 15 указаны в делениях барабана окулярного микрометра. Одно деление шкалы окулярного микрометра соответствует 100 делениям барабана. [c.94] Вернуться к основной статье