ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка к измерениям из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Юстировка турбидиметра. Юстировка турбидиметра сводится к получению параллельных световых пучков / и // и к равномерному заполнению светом измерительных диафрагм фотометра. [c.116] При установке лампы не следует слишком сильно вдвигать патрон с лампой в осветитель, так как это может привести к перекрещиванию световых пучков даже в том случае, если изображение на экране имеет вид, показанный на рис. 38, А. [c.117] Д—изображение снирали на экране Б и В—изображение спирали в поле зрения фотометра. [c.117] Для полного и равномерного заполнения светом диафрагм фотометра в пазы оправ конденсоров вставляют матовые стекла-рассеиватели 4,4 (см. рис. 35). Поочередно закрывают одну и полностью открывают другую диафрагмы, рассматривая изображение открытой диафрагмы через выдвижную лупу, закрепленную в револьверном диске фотометра над окуляром. Если полного и равномерного заполнения диафрагм светом достигнуть не удается, то следует снова отъюстировать осветитель описанным выше способом. [c.117] Юстировку проверяют перед каждой новой серией измерений. Если полнота и равномерность заполнения светом измерительных диафрагм фотометра нарушается, то удаляют матовые стекла-рассеиватели 4, 4 и проверяют положение спирали лампы осветителя. Если оно смещается, юстировку выполняют заново. [c.118] Калибровка дозатора. Калибровка дозатора состоит в определении скорости подачи осадителя при установке регулятора 6 (см. рис. 37) на разные деления лимба редуктора. [c.118] Заполнив дозатор осадителем, как описано выше, устанавли-вак т регулятор 6 на отметку 0,1 и, подставив под конец трубки 7 тарированную колбочку, включают на 3—5 мин мотор дозатора. Время отмечают по секундомеру. Количество дозированного осадителя устанавливают взвешиванием. Отбор осадителя и взвешивание повторяют два раза, после чего регулятор 6 переводят на следующую отметку — 0,2 , повторяют описанные операции, снова переводят регулятор б и т. д. [c.118] Р—плотность осадителя при температуре опыта, г мл. [c.118] Для метилового спирта при 25 °С р=0,787. [c.118] В дальнейшем калибровку дозатора контролируют, считая число капель осадителя, подаваемых дозатором в минуту при каждой установке на определенную скорость дозирования. Время при этом регистрируют по секундомеру. [c.118] Растворитель и осадитель должны быть обеспылены фильтрованием через стеклянный фильтр 4, так как частицы пыли могут служить центрами коагуляции полимера, выделяемого из раствора осадителем. [c.119] Растворы полимера готовят разбавлением исходного раствора с концентрацией (с), близкой к 0,1 г/100 мл. Этот раствор рекомендуется приготовить заранее, чтобы обеспечить полноту растворения полимера. [c.119] Взятую на аналитических весах навеску полимера порядка 0,020—0,025 е помещают в колбочку емкостью около 50 мл с притертой пробкой и добавляют из бюретки необходимое количество растворителя, предварительнотермостатированного при 25 °С. [c.119] Начальная концентрация раствора полимера определяется требованием, чтобы при выбранной температуре, скорости добавления осадителя и скорости перемешивания полимер выделялся в виде устойчивой суспензии с равномерной величиной частиц. При титровании бензольных растворов полистирола метиловым спиртом (25 °С, скорость добавления осадителя 0,11 мл мин и скорость перемешивания 60 об мин) это требование выполняется в широком интервале МВ (3-10 —2-10 ), если начальная концентрация нефракционированного полимера С(,=0,002 г/100 мл. [c.119] Приготовление начальной смеси растворителя с осадителем. [c.120] Для сокращения продолжительности титрования к заданному объему растворителя добавляют начальный объем осадителя, не вызывающий выделения полимера при выбранной концентрации раствора. [c.120] Для экспериментального определения объема осадителя (1/1) 50 мл раствора полимера выбранной концентрации Со титруют осадителем с помощью обычной бюретки на 25—50 мл до начала образования мути, не исчезающей при взбалтывании раствора (порог осаждения). При составлении смеси, которой заполняют кювету, объем осадителя берут на 1—1,5 мл меньше объема, пошедшего на титрование. С увеличением МВ полимера этот объем уменьшается, как видно из данных табл. 24. [c.120] Вернуться к основной статье