ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проведение измерений из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" За полчаса до начала опыта включают прибор в сеть на 220 в и подают напряжение на лампу и на усилитель. Гальванометр и фотоэлементы при этом должны быть выключены. [c.120] Кювету с начальной смесью растворителя с осадителем устанавливают в кассете, включают мешалку и при помощи термостата У-8 устанавливают температуру жидкости в кювете (25 0,1 °С). [c.121] Опыт показал, что при надлежащей скорости циркуляции воды в кассете заданная температура раствора в кювете поддерживается с точностью 0,1 °С и без предварительного термостатирования подаваемого осадителя. Поэтому в описанных условиях осадитель подают в кювету при комнатной температуре. [c.121] Перед началом измерений устанавливают так называемый электрический нуль прибора, т. е. добиваются баланса мостовой схемы усилителя. Для этого закрывают обе диафрагмы фотометра, устанавливая измерительные барабаны на отметки оо по красной шкале. [c.121] Затем включают гальванометр и вращением рукоятки, находящейся на верхней частп фотометра, устанавливают стрелку гальванометра на нуль. После этого выключают гальванометр и включают призму-клин. Левый измерительный барабан, регулирующий раскрытие диафрагмы, через которую в фотометр поступает световой поток /, прошедший через кювету с раствором, Останавливают на отметку 0,3 по красной шкале. Включают гальванометр и, не прекращая перемешивания, с помощью правого барабана приводят стрелку гальванометра к нулю и делают отсчет по красной шкале. Смещают установку правого барабана, вновь устанавливают стрелку гальванометра на нуль и делают новый отсчет. Среднее значение из двух-трех таких отсчетов дает оптическую плотность начальной смеси растворителя с осадителем ( нулевая точка), которую учитывают при всех последующих измерениях оптической плотности титруемого раствора. [c.121] Калиброванной пипеткой емкостью 5 ма вводят в кювету заданное количество V исходного раствора полимера (см. стр. 120). Через 5 мин включают гальванометр. Поворачивают правый барабан до установки стрелки гальванометра на нуль и делают отсчет по красной шкале. Смещают правый барабан и повторяют измерения 2—3 раза, записывая каждый отсчет, после чего гальванометр сразу же выключают. [c.121] Устанавливают регулятор 6 (см. рис. 37) редуктора на отметку 0,1. При титровании раствора полистирола в бензоле метиловым спиртом в описанных условиях скорость подачи осадителя должна быть приблизительно равна 0,12 мл1мин. Контролируют скорость подачи осадителя (см. стр. 118). Далее трубку дозатора вставляют в кювету через отверстие в крышке так, чтобы конец трубки был погружен в жидкость на несколько миллиметров ниже поверхности раствора в кювете. [c.121] Вновь включают на 2—3 мин мотор дозатора и в указанной последовательности повторяют перечисленные выше операции, каждый раз делая 2—3 отсчета по красной шкале правого барабана и беря из них среднее. [c.122] В начале титрования средний отсчет измеряемой оптической плотности титруемого раствора полимера соответствует нулевой точке. Затем обычно после нескольких дозированных добавлений осадителя оптическая плотность раствора (О) начинает увеличиваться. Очень важно возможно точнее установить объем добавленного осадителя (1/ ), при котором показания правого барабана (красная шкала) начинают изменяться. [c.122] Титрование продолжают описанным способом до прекраш,ения изменения О. [c.122] В табл. 25 приведена форма и пример записи опытных данных. [c.122] Вернуться к основной статье