ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проведение фракционирования из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Первичное фракционирование. Для фракционирования полистирола с МВ выше 5-10 очень удобен ускоренный метод Алфрея и Марка, в котором на выделение одной фракции затрачивают 2—3 ч вместо обычных 24 ч. [c.146] Раствор полистирола в метилэтилкетоне, концентрация которого соответствует указанным выше условиям, наливают в прибор для фракционирования и, перемешивая, термостатируют при 20 °С (термостат 1, рис. 53) температуру раствора контролируют. [c.146] Из бюретки через воронку 5 (см. рис. 52) при перемешивании добавляют осадитель со скоростью 1—2 мл мин до появления мути и записывают его количество. Не прекращая перемешивания, медленно нагревают раствор до исчезновения мути при помощи термостата У-8 (или ТС-15М), после чего циркуляцию термостатирующей жидкости в рубашке прибора переключают при помощи трехходовых кранов 5 и 5 (см. рис. 53) на охлаждение (термостат Хеплера 2). Медленно охлаждая раствор, доводят его температуру до 5 °С и затем, прекратив перемешивание, дают выделившемуся полимеру осесть в нижней части прибора, на что затрачивается около 30—40 мин. [c.146] Оставшийся в приборе раствор при перемешивании снова доводят до температуры 20 °С (термостат У-8), добавляют метиловый спирт до появления мути и далее поступают, как описано выше. На выделение последующих фракций требуются уже значительно меньшие количества осадителя, и добавлять его нужно при перемешивании очень медленно и осторожно. [c.147] Если количество последующих фракций превышает 50 мг, то их тоже рекомендуется подвергнуть повторному фракционированию. [c.147] Фракции, которые должны быть подвергнуты повторному фракционированию, после удаления растворителя взвешивают и растворяют в таком количестве растворителя, чтобы концентрация раствора была приблизительно в два раза меньше, чем при первичном фракционировании. Фракции, выделенные после пе-рефракционирования, сушат до получения постоянной величины при повторном взвешивании. [c.147] В табл. 34 приведена форма записи опытных данных при фракционировании. [c.147] Вернуться к основной статье