ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проведение фракционирования из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Высушенную и взвешенную насадку с нанесенной на ней пленкой полимера насыпают в колбу (см. рис. 54) и заливают 100 мл предварительно термостатированного при 20 °С метилового спирта или начальной смеси его с бензолом. Колбу помеш,ают в термостат и встряхивают ее вручную в течение 15 мин. Далее, вынув колбу из термостата, снимают колпачок с отростка, в котором находится фильтр, присоединяют шлифкбунзеновской склянке и отсасывают экстракт водоструйным насосом в склянку. [c.153] Насадку с полимером снова заливают термостатированной при 20 °С смесью, содержащей на 5—10 объемн. % бензола больше, чем предыдущая, и повторяют описанную операцию. [c.153] Экстрагирование продолжают, постепенно увеличивая долю бензола в смеси вплоть до 100%. Залитую бензолом насадку обычно оставляют на ночь, чтобы наверняка растворить наиболее высокомолекулярную фракцию. [c.153] Выделение фраищи шлШ Рнстаоры фракций рола переносят из склянки Бунзена в химические стаканы или широкогорлые колбы емкостью 150—200 мл и испаряют жидкость под тягой на водяной бане до объема 10—15 мл при температуре, не превышающей 70 °С. Оставшийся раствор переносят во взвешенную эрленмейеровскую колбочку емкостью 20—25 мл с притертым колпачком. Сосуд, в котором испаряли жидкость, ополаскивают небольшим количеством бензола и присоединяют его к раствору в эрленмейеровской колбочке. Остатки жидкости удаляют в вакуумном эксикаторе при помощи водоструйного насоса. Колбочку с остатком сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 40—60 °С и остаточном давлении 1 мм рт. ст. (до получения постоянной величины при повторном взвешивании). [c.153] Так как масса выделенных указанным способом фракций обычно не превышает 100—200 мг, а их МВ имеет порядок 10, то растворы для определения вязкости готовят в тех же колбочках, в которых полученные фракции высушивались (до постоянного результата при взвешивании). Если масса фракции не превышает 40—50 мг, то вязкость раствора измеряют по одной точке в полу-микровискозиметре (см. Дополнение 4 к главе I, стр. 29). [c.153] В табл. 36 приведена форма записи опытных данных и результатов их первичной обработки. [c.153] Первичную обработку опытных данных выполняют, как описано в разделе фракционирования методом дробного осаждения. [c.153] Одним из показателей правильности проведения фракционирования является закономерное увеличение характеристической вязкости [ / 1 последовательно выделяемых фракций. [c.153] Вернуться к основной статье