ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка прибора из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Насадка для колонки. Рекомендуется применять насадку, состоящую из стеклянных шариков диаметром 0,1 мм, изготавливаемых под маркой Балотина в ЧССР. [c.158] При отсутствии указанных стеклянных шариков используют порошок из молибденового или кварцевого стекла, прошедший через СИТО с отверстиями 0,2 мм и оставшийся на сите с отверстиями 0,1 мм. Средний размер частиц этого порошка измеряют с помощью микроскопа с окулярным микрометром, одновременно проверяя отсутствие в насадке посторонних включений. [c.158] Насадку обрабатывают при кипячении разведенной соляной или азотной кислотой и тщательно отмывают водой, а затем промывают спиртом, эфиром и сушат. [c.158] Использованную насадку регенерируют кипячением в чистом растворителе в течение 30—50 мин. [c.158] Заполнение колонки. Успех фракционирования в значительной мере зависит от правильного заполнения колонки насадкой, которая должна лежать очень плотно, причем воздух в пространствах между ее частицами должен быть вытеснен осадителем. [c.159] Закрывают кран 12 (см. рис. 55) и заполняют колонку до половины этиловым спиртом. Колонку заполняют насадкой без полимера до зоны нагрева, т. е. на высоту около 290 мм от стеклянного фильтра. Для этого, отвесив 320—330 г насадки, засыпают ее в колонку тонкой струей через воронку с оттянутым концом. Легким постукиванием по стенкам колонки уплотняют насадку. [c.159] Зону нагрева, высота которой составляет около 35 мм, заполняют тем же способом насадкой с нанесенным на нее полимером и поверх нее насыпают еще слой чистой насадки толщиной около 5 мм. [c.159] Открывают кран 12 и, дав осадителю стечь, снова закрываю кран. [c.159] Сборка установки. Укрепляют на штативе алюминиевый блок и в него снизу вводят колонку, заполненную, как описано выше. Колонку закрепляют на штативе лапкой у верхнего шлифа. [c.159] В раструб колонки вставляют конус шлифа, соединенный с трехходовым краном 7 (рис. 55). Смеситель 5 заполняют начальной смесью, состав которой был определен, как на стр. 161. Смеситель при помощи шлифа 4 соединяют с резервуаром и последний заполняют растворителем. [c.159] Кончик крана 12 колонки вводят в дозатор коллектора фракций через отверстие в тефлоновой пластинке, накрывающей дозатор. [c.159] Под дозатор помещают пробирку 1. [c.159] Вернуться к основной статье