ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор условий фракционирования из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Успешность фракционирования полимера методом осадительной хроматографии определяется правильным выбором системы полимер—растворитель—осадитель и нахождением оптимальных условий фракционирования (градиент растворителя, градиент температуры и скорость фракционирования). [c.159] Для фракционирования полистирола в качестве растворителя применяют метилэтилкетон осадителем является этиловый спирт, так как его температура кипения близка к температуре кипения метилэтилкетона. [c.160] Для выделения полученных фракций осадителем служит метиловый спирт (х. ч.). [c.160] Изменение концентрации растворителя в его смеси с осадителем в ходе фракционирования зависит от объема смесителя и от скорости прохождения жидкости через колонку. Чем меньше объем смесителя и чем больше скорость, тем быстрее изменяется концентрация н понижается эффективность фракционирования, С другой стороны, излишнее увеличение объема смесителя или уменьшение скорости протекания жидкости через колонку может чрезмерно увеличить продолжительность фракционирования. [c.160] В описываемом приборе с колонкой диаметром 40 мм и длиной 370 мм объем смесителя выбран равным 400 мл. [c.160] Скорость прохождения жидкости через колонку можно регулировать краном 12 (рис. 55). [c.160] Величину и постоянство градиента температуры вдоль колонки контролируют специальным опытом. Для этого, установив температуру верхней части колонки и определенную скорость циркуляции воды в рубашке блока, в колонку, заполненную сухой насадкой, погружают на разную глубину термометр (или термопару) и измеряют температуру. [c.160] Для определения состава начальной смеси растворителя с осадителем, в которой начинает растворяться самая низкомолекулярная фракция полимера, готовят раствор, содержащий 0,1 г полимера в 100 мл растворителя. Этот раствор в количестве 20— 25 мл титруют из бюретки осадителем до полного осаждения полимера, используя в качестве эталона сравнения колбочки с оттитрованным раствором, к которому добавлен заведомый избыток осадителя (10—15 мл). Соотношение растворителя и осадителя в конце титрования указывает состав начальной смеси. Например, если на титрование 25 мл раствора полистирола в метилэтилкетоне до полного осаждения полимера пошло 10,7 мл этилового спирта, то для заполнения смесителя емкостью 400 мл берут 280 мл кетона и 120 мл спирта. [c.161] Рекомендуется несколько повысить содержание осадителя в начальной смеси по сравнению с содержанием, определенным указанным выше способом. Так, вместо рассчитанных 280 мл кетона и 120 мл спирта следует взять соответственно 270 и 130 мл. [c.161] Вернуться к основной статье