ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проведение фракционирования из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Включение установки. Включают магнитную мешалку и нагреватель алюминиевого блока, напряжение на клеммах которого соответствует заданной температуре. [c.161] Устанавливают циркуляцию воды в нижней части алюминиевого блока. Скорость подачи воды должна быть при этом приблизительно такой же, как и при определении градиента температуры. [c.161] Через 25—30 мин после включения нагрева и охлаждения блока температурный градиент в колонке можно считать установившимся. [c.162] Коллектор фракций устанавливают на отбор по объему и далее на соответствующий объем (12 мл). Включают коллектор в сеть и проверяют правильность установки пробирок (номера приемников должны увеличиваться по ходу движения диска). [c.162] Установление и регулирование скорости фракционирования. Осторожно приоткрывают краны 7 и 12, соединяя таким образом смеситель с колонкой и колонку с дозатором коллектора фракций. Скорость фракционирования определяют по числу капель раствора полимера, поступающих в дозатор за одну минуту. Средний объем капли определяют заранее, считая число капель, необходимое для заполнения определенного объема. [c.162] С помощью кранов 7 я 12 устанавливают и поддерживают оптимальную скорость фракционирования, определенную при разработке методики фракционирования данного полимера. Для полистирола со средним МВ =3-10 оптимальная скорость отбора проб в начале опыта, когда растворяются наиболее низкомолекулярные фракции с МВ до 3-10 , равна 20—30 мл1ч. В описанном ниже опыте с такой скоростью отбирали первые 10 фракций. Следующие 2—3 фракции отбирали со скоростью 15—16 мл/ч и все последующие—со скоростью 10—12 мл ч. [c.162] В ходе фракционирования вязкость жидкости, вытекающей из колонки, постепенно увеличивается, и для поддержания постоянства скорости отбора проб кран 12 постепенно открывают. [c.162] Через каждые 2—3 ч поворотом трехходового крана 7 колонку соединяют на 2—3 сек с атмосферой для сброса избыточного давления, возникающего в ее верхней части вследствие скопления паров в мертвом пространстве под шлифом. [c.162] После заполнения 24 приемников первого ряда по сигналу устанавливают под дозатор первый приемник второго ряда, пользуясь кнопкой перемещение диска . [c.162] Прерывание фракционирования. Фракционирование на колонке, как правило, ведут непрерывно. Для фракционирования 0,8 г полистирола с 7И .=3-Ю требуется около 35 ч. Возможность прерывания фракционирования должна быть проверена опытным путем для каждой системы полимер—растворитель—осадитель. [c.162] При прерывании опыта поступают следующим образом закрывают краны 7 и 12, выключают нагрев и охлаждение блока, а также магнитную мешалку и коллектор. [c.162] При возобновлении прерванного опыта включают магнитную мешалку, нагрев и охлаждение блока. Через 30 мин открывают краны 7 и 12 настолько, чтобы установить нужную скорость фракционирования. Затем включают коллектор фракций. [c.162] По окончании фракционирования поступают так же, как и при прерывании фракционирования. [c.163] Вернуться к основной статье