ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторный практикум Лабораторные работы из "Инструментальные методы химического анализа" Тимоловый синий выбран для этой работы по той причине, что меняет цвет дважды при значениях pH меньше 1,2 он красный, от 2,8 до 8,0 — желтый и выше 9,6 — голубой. Спектры поглоигения снимают при следующих значениях pH 1,0 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 4,0 7,0 7,6 8,0 8,4 8,8 9,2 9,6 и 10,0. Каждый студент сможет снять в течение лабораторного практикума не более трех-четырех спектров (или более, если имеется регистрирующий спектрофотометр). Поэтому преподаватель должен указать каждому студенту значения pH, при которых необходимо снять эти три-четыре спектра. Таким образом, каждый спектр будет проверен несколькими лицами. Наиболее удовлетворительные спектры должны быть построены на одном листе бумаги и обсуждены на семинаре в конце лабораторной сессии. Теория индикаторов описана в ссылке 3 (литература). [c.323] Порядок выполнения работы. 1. Приготовьте буферные растворы с указанными значениями pH методом Сорензена. Для этого налейте в стакан раствор глицина и поместите в него стеклянный и каломельный электроды рН-метра. Затем медленно при помешивании добавляйте кислоту или основание, пока pH раствора не достигнет требуемого значения. Полученный раствор по буферности и точности состава отвечает целям эксперимента. [c.323] Литература. 1. Настоящая книга, гл. 4, стр. 74, 78, 79. [c.323] Порядок выполнения работы. 1. Снимите инфракрасный спектр поглощения промышленного ксилола, используя кювету толщиной 0,025 мм с окнами из хлористого натрия. Установите скорость перемещения спектра для самопишущего фотометра 1 мин на 1 мк и отрегулируйте прибор так, чтобы ширина щели автоматически изменялась от 20 до 700 мк в диапазоне, специфичным для каменной соли (от 2 до 15 мк) Если прибор работает с двойным лучом, то для компенсации поглоще ния и отражения поместите во второй пучок пластинку каменной соли эквивалентную ио толщине окнам кюветы для образца. [c.324] Литература. Настоящая книга, гл. 3, стр. 58—60. [c.324] Цель работы. Определение содержания сульфата в природных водах по помутнению, вызванному обработкой хлоридом бария. [c.324] Порядок выполнения работы. 1. Подготовьте восемь пронумерованных стаканов емкостью по 100 мл. В стакан 1 налейте 50 мл дистиллированной воды (для контроля), в 2 — 50 мл анализируемого раствора и в 3 — 25 мл анализируемого раствора и 25 мл дистиллированной БОДЫ. Если анализируемый раствор непрозрачен, то его следует профильтровать через плотную бумагу (ватман 5). [c.325] Литература. 1. Настоящая книга, гл. 3, стр. 61—63, и гл. 12, стр. 189, 190. [c.325] Образец цинкового сплава (отлитого под давлением), содержащий в небольшом количестве алюминий, медь, магний, железо и другие элементы, растворяют в кислоте. С помощью электролиза на ртутном катоде производят осаждение всех металлов, обладающих меньшей активностью, чем алюминий. Затем алюминий определяют методом флуорометрии. [c.325] Замечание. Вместо понтахрома сине-черного R можно использовать некоторые другие красители, например ализарин гранат R. Последний флуоресцирует желтым светом, но несколько более чувствителен к присутствию следов железа (см. ссылку 4). [c.326] Литература. 1. Настоящая книга, гл. 5, стр. 95, 96. [c.326] Перед началом работы студент должен ознакомиться с оборудованием темной комнаты и процессом фотографирования. Для работы требуются две ванночки размером 150x200 мм, а также большой сосуд с водой, если отсутствует проточная вода. Требуется также прибор для контактной печати илн рамка для фотопечати и фонарь с защитным светофильтром. [c.327] Фотопластинки или пленки, а также фотобумага для контактной печати. Рекомендуется применение специальных спектроскопических пластинок. Удовлетворительные результаты также могут быть получены при применении контрастной ортохроматической листовой пленки, выпускаемой листами размером от 125X125 мм и более. Перед употреблением эта пленка разрезается на листы необходимых размеров и накладывается на листы картона, равные толщине стандартной фотопластинки, Фотопластинки и пленка должны обрабатываться в полной темноте или при соответствующем защитном освещении. [c.327] Порядок выполнения работы. 1. Ознакомившись с конструкцией и принципом работы спектрографа, зарядите кассету пленкой или пластинкой, предварительно убедившись, что она обращена эмульсионной стороной вперед (т. е. к открывающейся части кассеты). Поместите кассету в спектрограф, установив ее в самое верхнее положение ( 1). [c.327] передвинув кассету в положение 3, сделайте экспозицию 1 сек. Закройте крышку кассеты и выключите ток, питающий дугу. Снимите железные электроды и поставьте медные. Зажгите снова дугу и фотографируйте при экспозиции 10, 5 и 1 сек в трех следующих положениях на той же самой фотопластинке. [c.327] Литература. 1. Настоящая книга, гл. 5, стр. 97—101. [c.328] Описываемая процедура предназначается для определения свинца, железа и кадмия в цинке, где содержание этих веществ не превышает 0,1%. Анализ выполняется путем визуального сравнения линий спектра анализируемого образца и соответствующих линий эталонных веществ, сфотографированных на одиой и той же пластинке. Точность метода может быть значительно увеличена, если сравнение спектров производить с 1юмощью микрофотометра, взяв за основу некоторые линии цинка. Для возбуждения используется дуга постоянного тока. Детали, касающиеся обработки фотографических материалов, см. в лабораторной работе 11. [c.328] Порядок выполнения работы. 1. Растворите взвешенный образец (10 г и более) цинка неизвестной степени чистоты в соляной кислоте. В случае необходимости можно добавить небольшое количество азотной кислоты. Доведите объем раствора приблизительно до 2 мл на 1 г образца путем добавления или испарения кислоты. [c.329] Литература. 1. Настоящая книга, гл. 5, стр. 104—108. [c.330] Цель работы. Изучение возможности применения пламенного фотометра для анализа воды. [c.330] Вернуться к основной статье