ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПОЛЯРНЫЕ И СПЕЦИФИЧЕСКИЕ НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ из "Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографии" В табл. II.9—11.11 приведены основные сведения по температур рам использования, растворителям, избирательности наиболее широко используемых в ГЖХ полярных неподвижных фаз. Многие из приведенных в этих таблицах неподвижных фаз обладают близкой избирательностью, а избирательность части неподвижных фаз можно моделировать при использовании смеси стандартных неподвижных фаз. Поскольку в литературе приведено большое число аналитических методик на самых разнообразных неподвижных фазах, данные табл. II.10 помогут исследователю заменить дефицитные неподвижные фазы на близкие по избирательности для разделяемых смесей. Следует обратить внимание на то, что избирательность полиэфиров зависит от технологии их получения, а также на необходимость использования стабилизаторов для этого класса неподвижных фаз. [c.115] Основной недостаток полиэфирных неподвижных фаз — невозможность контроля степени полимеризации этих соединений. Различия в технологии получения этих неподвижных фаз приводят к тому, что избирательность образцов, выпускаемых различными фирмами, различается на 2—5 ед. индекса Ковача.. Более того, при термической тренировке колонок может происходить дополнительная полимеризация полиэфирных неподвижных фаз, приводящая к образованию неэкстрагируемого обычными растворителями слоя полимера. Это заставляет с определенной осторожностью относиться к опубликованным характеристикам избирательности подобных неподвижных фаз. [c.115] Как показывают данные табл. 11.10, многие полярные неподвижные фазы обладают примерно одинаковыми характеристиками избирательности, если таковые выражать через критерии Мак-Рейнольдса. Возможные варианты взаимозаменяемости этих неподвижных фаз обсуждены в гл. 1, ч. I, а соответствующие таблицы приведены под II.9—11.11, что позволяет читателю оценить возможность замены ряда фирменных полярных неподвижных фаз индивидуальными веществами известной химической природы это облегчается сведениями из табл. 11.10, в которой приведен список неподвижных фаз, выпускаемых трестом Союзреактив . [c.115] Для капиллярной хроматографии со стеклянными колонками рекомендуется использовать неподвижные фазы типа поли-этиленгликолей очищенные от следов катализатора полиэтиленгликоли под фирменной маркой Суперокс и сополимеры полиэтилен- и полипропиленгликоля под названием Р1игоп1с, по-ви-Димому, являются оптимальными полиэфирными неподвижными фазами для капиллярной хроматографии со стеклянными колонками. [c.115] Примечание. В таблице указываются преимущественно наиболее распростра ненные и безопасные растворители для неподвижных фаз. Для фирменных неподвижных фаз приводится только их состав, поскольку для соединений такого состава вьиие в таблице приведены все свойства. [c.127] Для полимерных неподвижных фаз, как правило, не указывается нижняя допустимая температура применения, поскольку она зависит от степени полимеризации неподвижной фазы. Для большинства полиэфиров указана ВТП 200 °С. В таблицу не включены описанные в литературе неподвижные фазы, для которых отсутствуют температурные пределы их использования и сведения об их селективности, определенные по одной нз стандартных шкал Роршнайдера или Мак-Рейнольдса). Автор также избегал включать в таблицу технические продукты, состав которых четко не определен. [c.127] Стандартные неподвижные фазы в данно11 части таблицы расположены в порядке возрастания их полярности. [c.133] Взаимозаменяемость неподвижных фаз. 30 групп неподвижных фаз, внутри каждой группы возможна замена соединений (группы расположены в соответствии с возрастанием полярности неподвижной фазы от 1 до 30 группы). [c.133] Примечание. Приведенная в таблице классификация неподвижных фаз основана на выборе групп соединений, для которых величины критериев избирательности по Мак-Рейнольдсу наиболее близки. Группы соединений отбирались методом численной таксономии, примерно те же результаты получены при использовании других эмпирических методов классификации неподвижных фаз. В принципе, можно заменить один из членов группы другим, что может быть использовано для применения отечественных неподвижных фаз вместо импортных. Однако необходимо учитывать, что даже совпадающие по критериям избирательности Мак-Рейнольдса неподвижные фазы могут обладать различной избирательностью для определенных случаев. Особую осторожность следует соблюдать при замене полимерных неподвижных фаз. Так, по данным цитируемой работы образцы диэтиленгликольсукцината, производимые различными фирмами, относятся даже к разным группам неподвижных фаз по избирательности. [c.135] В табл. 11.12 даны характеристики удерживания органических соединений на полярных неподвижных фазах. [c.137] В табл. 11.13 приведены основные свойства ряда специфических неподвижных фаз аминов, растворов нитрата серебра, жидких кристаллов, оптически активных соединений и др. Амины применяют в основном для анализа щелочных соединений, растворы нитрата серебра — для селективного разделения соединений с кратной связью, жидкие кристаллы — для геометрических изомеров. Эти неподвижные фазы ограниченно применяют в аналитической ГЖХ. Все эти специфические неподвижные фазы могут существенно изменять свои разделительные свойства под влиянием следов соединений, находящихся в пробах анализируемых веществ. Так, при анализе полициклических ароматических углеводородов колонки с жидкокристаллическими неподвижными фазами со временем теряют свою селективность. Как правило, специфические неподвижные фазы целесообразно использовать лишь при разделении веществ, обладающих близкими физико-химическими свойствами, например геометрических изомеров углеводородов. [c.137] Вернуться к основной статье