ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация с использованием жидких хладоагентов из "Основы техники фракционной кристаллизации" Знак при Qn зависит от разности температур смеси и окружающей среды. При положительной разности выход кристаллической фазы увеличивается, а при отрицательной — уменьшается. [c.123] Как следует из уравнения (4.2), расход хладоагента в процессе кристаллизации зависит от его исходной температуры, лроизводительпости установки, необходимой степени охлаждения разделяемой смеси, а также от теплофизических свойств смеси и хладоагента. Естественно, чем ниже исходная темпера-гура хладоагента, тем меньше его расход. Однако, использовать сильно охлажденные хладоагенты не всегда желательно, так как при больших разностях температур смеси и хладоагента возможно образование крупных конгломератов, резко понижающих эффективность разделения. [c.123] Как уже отмечалось в гл. 3, при массовой кристаллизации в аппаратах с тгплопередачей через стенку допустимо содержание твердой фазы в получаемой суспензии не выше 30—40%, так как при более высоком ее содержании затрудняется выгрузка и транспортировка суспензии. В случае кристаллизации при непосредственном контакте исходной смеси с хладоагентом значительно увеличивается количество жидкой фазы, поэтому выход кристаллической фазы может достигать 95% от количества исходной смеси [1, 140, 142]. [c.123] Жидкие хладоагенты, применяемые при контактной фракционной кристаллизации, должны быть химически инертными к разделяемой смеси и полностью нерастворимы в фракционируемой смеси. Отделение хладоагента от маточника после кристаллизации обычно проводят путем естественного отстаивания, поэтому желательно, чтобы плотность его как можно больше отличалась от плотности маточника. Желательно также, чтобы хладоагент имел высокую удельную теплоемкость и низкое давление паров в рабочей области температур. [c.123] В зависимости от соотношения потоков разделяемой смеси и хладоагента, их физико-химических свойств и рабочих условий процесса, кристаллизация может происходить в дисперсной или в сплошной фазе. [c.124] При кристаллизации в дисперсной фазе кристаллизующаяся смесь диспергируется в виде капель (реже в виде струй) в потоке хладоагента (сплошной фазе). Такой процесс чаще применяют при кристаллизации органических веществ из расплавов. Во втором случае хладоагент диспергируется в среде кристаллизующейся смеси. Этот процесс обычно применяют при кристаллизации неорганических солей из водных растворов. [c.124] Важным условием контактной кристаллизации является равномерное распределение исходной смеси в потоке хладоагента (или наоборот), а также размер капель дисперсной фазы. Так, при введении жидкого хладоагента в кристаллизующуюся смесь в виде струй часто (особенно при фракционировании высококонцентрированных смесей) вследствие резкого охлаждения образуются крупные кристаллические агрегаты, в результате чего снижается эффективность разделения. [c.125] Отмеченный недостаток можно устранить смешением исходной смеси перед ее подачей в кристаллизатор с некоторым количеством подогретого хладоагента (а. с. 273770). Расход последнего и его температуря должны быть такими, чтобы температура получающейся эмульсии была бы близка к температуре ликвидуса исходной смеси. Для эмульгирования можно использовать часть отработанного хладоагента. Полученную таким образом эмульсию смешивают с основным потоком хладоагента. [c.125] Регулируя расход и температуру подогретого хладоагента, можно на стадии эмульгирования достичь образования некоторого количества кристаллической фазы, которая на последующей стадии охлаледения будет играть роль центров кристаллизации. [c.126] Контактный кристаллизатор с эмульгированием исходной смеси показан на рис. 4.2. Аппарат предназначен для разделения смесей, плотность которых нихсе плотности жидкого хладоагента. Поток / исходной смеси вместе с некоторым количеством подогретого хладоагента подается центробежным насосом в зону эмульгирования 6, где они интенсивно перемешиваются турбинной мешалкой 7. Образующаяся эмульсия через перфорированную перегородку 8 поступает в зону кристаллизации 4, куда вводится хладоагент ill. Кристаллическая суспензия, полученная в результате контактного теплообмена, постепенно поднимается в верхнюю часть аппарата, вращающейся скребковой мешалкой 2 сбрасывается в приемник 3, откуда поступает на фильтрацию. Отработанный хладоагент свободно осаждается в нижней части аппарата и через перфорированную перегородку 8 поступает в зону отстаивания 5. Здесь хладоагент окончательно отделяется от разделяемой смеси. Для лучшей сепарации хладоагента в зоне отстапвания имеется несколько радиальных перфорированных перегородок. [c.126] При кристаллизации в сплошной фазе для диспергирования хладоагента применяют форсунки, сопла, распределительные коллекторы и т. и. Чтобы получить капли определенного размера, иногда на поток хладоагента с помощью мембранного излучателя накладываются регулярные колебания (а. с. 1000049). [c.126] Для интенсификации перемешивания сплошной фазы в емкостных аппаратах часто устанавливают внутреннюю циркуляционную трубу [3]. Такой аппарат (рис. 4.3) имеет раздельные зоны охлаждения и расслаивания. Для охлаждения расплава применяют хладоагент, плотность которого ниже плотности компонентов исходной смеси. Исходная смесь / непрерывно вводится в зону перемешивания. Хладоагент подается насосом 4 в распределительный коллектор 3, откуда вытекает в виде капель, которые поднимаясь вверх, охлаждают находящуюся в аппарате кристаллизующуюся смесь. В верхней части аппарата (зоне расслаивания 7) происходит расслаивание с образованием слоя осветленного отработанного хладоагента. Последний выводится из аппарата, охлаждается в холодильнике 5 и снова насосом направляется в кристаллизатор. Установка н аппарате циркуляционной трубы значительно улучшает неремешивание сплошной фазы. Поднимающиеся капли охлаждающего агента вызывают циркуляцию сплошной фазы. Образующиеся кристаллы опускаются в нижнюю часть аппарата и выходят вместе с маточником. Для облегчения выгрузки кристаллической суспензии иногда в нижней части таких аппаратов устанавливают тихоходные рамные мешалки. [c.126] Если плотность охлаждающей жидкости выше плотности суспензии, то распределительный коллектор размещают в верхней части аппарата. [c.127] Для непрерывной контактной кристаллизации часто применяют аппараты колонного типа с противотоком хладоагента и кристаллизующейся смеси. По конструкции такие кристаллизаторы идентичны жидкостным экстракторам. На рис. 4.4 показан колонный кристаллизатор роторного типа [146, 147], где кристаллизация осуществляется ы дисперсной фазе. Кристаллизующаяся смесь имеет более низкую плотность чем хладоагент. В аппарате проходит вал 2, на котором размещены лопастные мешалки 3. Для снижения продольного перемешивания фаз аппарат по высоте секционирован кольцевыми перегородками 4. Внизу кристаллизатора расположены секции эмульгирования 8 и отстаивания 9 отработанного хладоагента, а вверху — приемник 6 кристаллической суспензии. Скорость вращения мешалок-составляет 1,2—2,0 м/с. [c.127] Описанный колонный кристаллизатор был использован для разделения ряда органических смесей [146, 147], в частности для очистки Р Метилнафталина от примесей, с использованием в качестве хладоагента 23%-ного раствора Na l. [c.128] Имеются роторные кристаллизаторы, в которых для секционирования рабочего пространства использованы вращающиеся конические перегородки, а также различные неподвижные перегородки. [c.128] На рис. 4.5 показан роторный кристаллизатор для депарафинизации нефтяных масел [134]. Разделяемая смесь непосредственно контактирует с охлажденным растворителем, подаваемым в каждую секцию смешения. Для секционирования рабочего пространства предусмотрены кольцевые перегородки 4, а для лучшего перемешивания кристаллизующейся смеси в секциях смешения — отражающие ребра 5. [c.128] Исходная смесь I подается в нижнюю часть аппарата. В результате контактного тепло- и массообмена между смесью и переохлажденным растворителем происходит образование кристаллической фазы во всем рабочем объеме. Изменяя подачу растворителя в отдельные секции смешения, можно регулировать скорость охлаждения получаемого раствора и, следовательно, скорость кристаллизации парафина по высоте аппарата. Полученная кристаллическая суспензия III отводится сверху. [c.128] Вернуться к основной статье