ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение ванадия от железа на катионите из "Физико-химические методы анализа" Катионы ванадила поглощаются на катионите, в результате равновесие (а) сдвигается вправо и около 80% ванадия захватывается катионитом. Если повысить кислотность раствора, тогда поглощение ванадия уменьшается вследствие конкурирующего действия водородных ионов на поверхности катионита. Однако по той же причине при высокой кислотности не поглощается железо, т. е. разделение железа и ванадия током не удается. [c.75] Разделение возможно только при связывании одного из компонентов в комплекс. Так, при действии перекиси водорода ванадий образует комплексную надванадиевую кислоту, которая является более сильной кислотой по сравнению с ванадиевой. Поэтому для надванадиевой кислоты реакция типа (а) почти не происходит. В среде 0,1 н. серной кислоты и в присутствии 1% перекиси водорода ванадий практически не поглощается катионитом при кислотности более высокой, чем 0,5 н., снова образуются катионные формы перекисных комплексов и ванадий заметно поглощается. [c.75] Метод удобен для отделения малых количеств ванадия от больших количеств железа отделение осаждением гидроокиси железа приводит к значительным ошибкам вследствие захвата ванадия. В частности, метод применим для анализа чугунов и сталей, содержащих около 1% ванадия. После растворения образца и отделения железа на катионите в Н-форме, в растворе (элюате) определяют ванадий. Проще всего определять его фотометрически. Для этого определения раствор необходимо подкислить до 0,6—5 н. по серной кислоте. Анионы надванадиевой кислоты сравнительно слабо окрашены в более кислой среде образуется комплекс ванадила с перекисью водорода [УОг-НгОа] этот комплексный катион окрашен значительно сильнее. [c.75] Ход анализа. Для задачи берется навеска ванадиевой стали или искусственная смесь солей ванадия и железа. Сталь или чугун растворяют в серной кислоте с добавкой азотной, выпаривают до малого объема и отфильтровывают от кремниевой кислоты и графита. В пробе, взятой для разделения, может содержаться 1—20 мг ванадия. [c.75] Раствор разбавляют приблизительно до 50 мл если надо, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы общее ее содержание соответствовало 0,1—0,2 г-экв л. Прибавляют А мл пергидроля и оставляют стоять на несколько минут до установления равновесия. [c.75] Вернуться к основной статье