Отделение ванадия от железа на катионите

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Сущность метода. Метод основан на отделении ванадия, железа, меди и других компонентов на катионите КУ-2. Фосфат-ионы катионитом не сорбируются и проходят в фильтрат. [c.375]

Работа 5. Отделение ванадия от железа на катионите [c.74]

Разделение с помощью ионитов. Пропуская кислый анализируемый раствор через колонку с катионитом, можно отделить фосфорную кислоту от всех катионов, извлекаемых катионитом от железа (П1), кальция, ванадия (IV) и (III) и т. д. Для этой цели можно применить, например, катионит амберлит IR 100 AG. Для отделения ванадия (V) его надо предварительно восстановить до V3+ или V02+. [c.1086]

Чан и Райли [13] применили эту реакцию как основу для анализа силикатных и других материалов. Для отделения ванадия от больших количеств железа введен метод ионного обмена на катионите, который способствует также концентрированию ванадия в малом объеме. [c.443]

КУ-2 5,02 Для отделения лантанидов, железа и меди от хрома, ванадия от железа, ниобия от титана, магния, алюминия, марганца, актинидов АН-2Ф 8,40 Образует комплексные соединения с катионами тяжелых металлов [c.133]

Л. М. Орловой предложен способ отделения ванадия от титана и железа. Известно, что эта операция является весьма сложной аналитической задачей. Первые проведенные Л. М. Орловой опыты показали, что при пропускании через катионит кислого раствора, содержащего ванадий и титан, основная часть ванадия восстанавливается и остается на катионите. [c.181]

Сущность метода. Навеску феррованадия растворяют в азотной кислоте ванадий, хром, железо и другие катионы отделяют на катионите КУ-2 и весовым методом с применением хроматографического отделения ванадия и железа в фильтрате определяют содержание серы в виде сернокислого бария. [c.367]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

Клемент [928] разработал метод отделения молибдена от меди, свинца, хрома, никеля, железа и ванадия с использованием катионита в водородной форме (вофатит Р, амберлит Ш-120, дауэкс 50). Молибден переводят в цитратный анионный комплекс в слабокислом растворе. При пропускании через колонку с катионитом он полностью переходит в фильтрат, а катионы названных металлов поглощаются. При проверке метода на ферромолибдене, никель-молибденовом сплаве и рудах были получены удовлетворительные результаты. [c.133]

Адсорбционная хроматография. Как адсорбент применяется окись алюминия, иногда целлюлоза. Главное внимание обращалось на разработку. методов отделения кобальта от никеля, меди, железа, урана, молибдена, марганца, ванадия, хрома и некоторых других элементов. Характеристика предложенных методов приведена в табл. 17. Хроматографирование на окиси алюминия применяется для качественного анализа катионов метод основан на различной сорбируемости окисью алюминия [c.78]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Катионы трехвалентного железа и меди образуют с реагентом соединения бурого цвета, катионы двухвалентного железа— зеленого. Однако эти соединения разрушаются при нагревании с соляной или азотной кислотой, и таким путем около 1 мкг кобальта можно определить в присутствии 100 мкг меди и 1000 мкг железа [1129]. В случае очень больших количеств этих элементов их следует отделить или замаскировать. Для маскирования железа можно применять фторид натрия [1166, 1313], а для его отделения — экстрагировать диэтиловым эфиром из солянокислых растворов. Небольшие количества никеля, марганца, титана, ванадия, хрома не мешают допустимо также присутствие до 3000 мкг ионов свинца, ртути (И), олова (IV), цинка, церия (111), марганца, молибдена (VI) и уранила. [c.139]

Метод удобен для отделения малых количеств ванадия от больших количеств железа отделение осаждением гидроокиси железа приводит к значительным ошибкам вследствие захвата ванадия. В частности, метод применим для анализа чугунов и сталей, содержащих около 1% ванадия. После растворения образца и отделения железа на катионите в Н-форме, в растворе (элюате) определяют ванадий. Проще всего определять его фотометрически. Для этого определения раствор необходимо подкислить до 0,6—5 н. по серной кислоте. Анионы надванадиевой кислоты сравнительно слабо окрашены в более кислой среде образуется комплекс ванадила с перекисью водорода [УОг-НгОа]" этот комплексный катион окрашен значительно сильнее. [c.75]

Раствор, отделенный от сульфидного осадка IV группы, нейтрализуют аммиаком и обрабатывают сульфидом аммония или сероводородом. Осаждаются катионы третьей группы (группы сульфида аммония), причем в форме гидроокисей выпадают алюминий, хром, титан и бериллий, а в форме сульфидов — ионы железа, марганца, цинка, никеля, кобальта и ванадия. [c.50]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Препятствуюшие анализу вещества. Этилксантогенат калия реагирует со многими элементами, к которым относятся железо, никель, кобальт, ванадий, медь, ртуть, цинк, кадмий и др. Ксантогенаты тяжелых металлов плохо растворимы в воде, но большинство из них хорошо растворимо в органических растворителях. Многие дают окрашенные экстракты, что мешает определению молибдена. Для отделения его от большего числа мешаюшлх определению катионов чаще [c.341]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

При определении фосфора в материалах, содержащих большие количества хрома и ванадия, отделение его от этих и других катионов наиболее часто осуществляют осаждением с коллектором — гидроокисью железа или кальщ1я — после предварительного окисления хрома, а также отгонкой хрома в виде хлористого хромила. При использовании первого из указанных вариантов результаты определения фосфора в хромовом концентрате в ряде случаев получаются завышенными, а сам метод является длительным и сложным. Применение метода с отгонкой хрома в виде хромила нел<елательно ввиду токсичности применяемых материалов. [c.375]

Для снижения эффекта сорбции смолой примесей используют разные приемы восстанавливают ванадий и железо до низших степеней окисления (при этом оба элемента переходят в форму песорбируемых катионов), проводят процесс сорбции при повышенной кислотности, что повышает избирательность смолы и т. д. Уже сорбированные иримеси отделяют от урана также различными способами. Например, промывая смолу в определенных условиях можно десорбировать с нее примеси, не затрагивая урана. Дифференцированный отбор регенерата тоже часто способствует отделению урана от примесей. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология