ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в виде сульфосалицилата из "Физико-химические методы анализа" Реактивы. Сульфосалициловая кислота. Навеску сульфосалициловой кислоты 10 г и 18—20 г уротропина растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Вместо уротропина можно применять аммиак, доводя смесь до pH 4,5—7. [c.127] Буферный раствор с pH 5,2. Смешивают 100 мл 6,0 н. раствора НС1 и 380 мл 50%-ного раствора ацетата натрия. [c.127] Стандартный раствор соли железа. В мерную колбу на 100 мл отбирают 10 мл стандартного раствора, содержащего 0,1 лггв 1 мл, прибавляют 5 мл азотной кислоты (1 1), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят из более концентрированного раствора ежедневно. Разведенный раствор содержит 0,01 мкг железа в 1 мл. [c.127] Ход анализа. Испытуемый слабокислый раствор, содержащий от 0,001 до 0,25 мг железа в 15 мл, помещают в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 3 мл раствора сульфосалициловой кислоты, затем буферный раствор до прекращения видимого изменения оттенка, и, кроме того, 2—3 мл этого же раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с синим светофильтром. По оптической плотности находят содержание железа по калибровочному графику. [c.127] Определение железа в алюминии. Навеску металлического алюминия растворяют в соляной кислоте и определяют железо в виде дисалицилатного комплекса. В этом случае применяют большой избыток сульфосалицилата аммония, который с алюминием образует бесцветный комплекс. [c.127] Реактивы. Сульфосалицилат аммония. В 500 мл дистиллированной воды растворяют 200 г сульфосалициловой кислоты. Раствор нейтрализуют 120 мл 25%-НОГО раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 л. [c.127] Тропеолин 00, 0,1%-ный раствор. [c.127] Если при выпаривании произошло хотя бы частичное высыхание пробы, то растворение ее нужно повторить. [c.128] Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл если прибавляли сулему, то необходимо, чтобы ртуть, образовавшаяся при реакции с алюминием, оставалась в широкогорлой колбе, которую несколько раз затем споласкивают водой. В мерную колбу по каплям прибавляют избыток 0,1 и. КМПО4Д0 розовой окраски и который затем разрушают одной-двумя каплями перекиси водорода. Затем приливают 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают 30—40 мл раствора через сухой фильтр с красной лентой в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата, отбирают аликвотную часть и измеряют оптическую плотность раствора. Одновременно с анализом проводят холостой опыт. По величине оптической плотности находят содержание железа в пробе по калибровочному графику. [c.128] Вернуться к основной статье