ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка с паром из "Техника лабораторной работы в органической химии" Для удаления воды в виде азеотропной смеси также следует применять ректификационные колонки. Нередко азеотропная смесь с водой кипит при температуре, лишь незначительно отли-. чающейся от температуры кипения одного из остальных компонентов смеси, вследствие чего необходима колонка с очень хорошей разделяющей способностью. Если азеотропная смесь после конденсации в холодильнике разделяется на два слоя, то можно присоединить к колонке сепаратор (см., например, гл. HI, стр. 71) для непрерывного удаления воды и возвращения другого слоя в перегонный сосуд. [c.173] Применение ректификационных колонок при перегонке в вакууме встречает некоторые трудности. Наличие разности давлений до и после колонки не всегда удобно при вакуум-перегонке. Поэтому в таких случаях приходится чисто эмпирически подбирать необходимые условия так, чтобы сохранить достаточную разделяющую способность и в то же время не вводить в систему слишком большого сопротивления. Впрочем, применение вакуума часто позволяет разделять на данной колонке смеси, которые нельзя было разделить при атмосферном давлении. [c.173] Для непрерывной ректификации смесь, подлежащую разделению, вводят сбоку в центральную часть колонки. В таких колонках верхняя часть называется укрепляющей, а нижняя— исчерпывающей. В результате работы колонки в сосуде, соединенном с нижней частью колонки, собирается жидкость, обогащенная высококипящим компонентом, а в дистиллят переходит низкокипящий компонент. Место введения смеси должно находиться на границе между укрепляющей и исчерпывающей частями колонки, т. е. в том ее сечении, где флегма имеет тот жесостав, что исходная смесь. Определение эффективности таких колонок, а также границы между укрепляющей и исчерпывающей частями для ректифицируемой смеси данного состава осуществляется аналогично тому, как и для колонок периодического действия. [c.173] Хотя многие вещества практически не удается перегонять с водяным паром, тем не менее летучесть с водяным паром не является специфической особенностью какой-либо группы веществ, а зависит лишь от достаточной величины давления пара вещества при данной температуре и в присутствии воды. При этом совершенно безразлично, перегонять ли вещество с пропусканием пара извне или же подвергать перегонке смесь его с водой. [c.174] В гомологических рядах этой группы соединений увеличение молекулярного веса сопровождается значительно более резким падением давления пара, вследствие чего летучесть с водяным паром также сильно уменьшается. Так, при 750 мм давления с 1 мл воды перегоняется 11,8 мл бензола, 4,7 мл толуола или 2,3 мл ксилола. [c.174] Следует отметить, что величина К может изменяться в зависи мости от условий перегонки, и использование ее для вычислений допустимо только при работе в тех же условиях и с чистыми ве ществами. Величины К, приведенные в табл. 52, получены в результате перегонки вещества с 200 мл воды из конической колбы емкостью 300 мл. [c.175] Фенилуксусная кислота Коричная кислота. [c.175] Аммиак. , . Этиламин. . я-Пропиламин й-Бутиламин Диэтиламин. [c.175] Анисовый альдегид Бензальдегид , . [c.175] ЭТОГО приема, с одной стороны, повышается температура кипения смеси и увеличиваегся содержание вещества в паровой фазе с другой стороны, добавление неорганических солей, особенно хлористого натрия, оказывает известное специфическое действие на величину К (см. выше), по-видимому, уменьшая степень гидратации полярных соединений. Действительно, ни повышение температуры кипения, достигаемое добавлением других инертных веществ, ни применение иных солей не дает того эффекта при перегонке органических кислот с водяным паром, какой наблюдается в присутствии хлористого натрия (рис. 106). [c.177] Во многих случаях целесообразно применять перегонку с перегретым паром, что позволяет увеличить давление пара очищаемого вещества путем повышения температуры кипения, если только при этом нет опасности разложения вещества при слишком высокой температуре. Существует два основных приема перегонки с перегретым паром пропускание пара с температурой 100° С в колбу с веществом, нагретую до более высокой температуры, или применение предварительно перегретого до определенной температуры пара. Обычно оба приема комбинируют. Необходимо поддерживать определенную температуру перегретого пара, чтобы контролировать скорость перегонки и избежать разложения. [c.178] Как видно из приведенных данных, при 194,5° С скорость перегонки серы с паром почти в 300 раз больше, чем при 100 С. [c.178] Для образования перегретого пара применяют пароперегреватели различных конструкций. Обычно пар из парообразователя поступает в металлический или стеклянный змеевик, помещенный в воздушной или масляной бане, нагретой до определенной температуры. Необходимо измерять как температуру поступающего в колбу перегретого пара, так и температуру пара с отгоняемым веществом при выходе из колбы. Во избежание охлаждения перегретого пара при прохождении его через перегонную колбу последнюю рекомендуется погрузить как можно глубже в баню, нагретую до требуемой температуры, а все горло колбы плотно обернуть асбестовым шнуром. [c.178] Если перегонка с перегретым паром ведется при температуре, превышающей 120—130° С, то следует иметь в виду, что для конденсации пара необходимо к перегонной колбе присоединить последовательно сначала воздушный, а лишь затем водяной холодильник. [c.178] Вернуться к основной статье