ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перекристаллизация и фильтрование из "Техника лабораторной работы в органической химии" Для перемешивания жидкости в капилляре или для снятия кристаллов со стенок капилляра служит тонкая стеклянная нить или платиновая проволока с крючком или шариком на конце. [c.339] Отделение двух несмешивающихся жидкостей друг от друга рекомендуется проводить в делительной микроворонке, не имеющей крана (рис. 225). После разделения слоев тяжелую жидкость осторожно выдувают из воронки через отводной капилляр. Последний изогнут в виде высокой сифонной трубки, что позволяет не опасаться вытекания жидкости во время работы. [c.339] Многие операции, в том числе и проведение некоторых химических реакций в полумикромасштабе, удобно проводить в небольших двугорлых сосудах (рис. 226) емкостью около 10 мл. В одно горло, суженное на конце в толстостенный капилляр с внутренним диаметром около 2 мм, впаяна стеклянная пористая пластинка, которая служит для фильтрования. Такие сосуды можно применять для растворения, перекристаллизации, фильтрования и т. п. Некоторые примеры использования двугорлых сосудов показаны на рис. 227. [c.339] Капилляр центрифугируют, причем если необходимо профильтровать горячий раствор, то капилляр помещают в коническую пробирку для центрифугирования, наполненную какой-либо горячей жидкостью. После фильтрования капилляр охлаждают до окончания кристаллизации и отрезают короткую часть с веществом. Таким образом можно перекристаллизовать 2—5 мг вещества даже с применением активированного угля. [c.340] Если в фильтровании горячего раствора нет необходимости,, то после запаивания капилляр охлаждают до кристаллизации вещества и затем центрифугируют. Потом капилляр разрезают и фильтр с веществом выталкивают стеклянной нитью или проволокой. Размеры этого прибора могут быть различными в зави симости от количества вещества и растворителя. [c.340] Отделение жидкости от осадка после центрифугирования часто производится при помощи капиллярной пипетки. При этом пробирку, из которой удаляют жидкость, следует наклонить почти до горизонтального положения (рис. 230) или же применять слабое отсасывание. [c.341] Растворитель для перекристаллизации небольшого количества вещества удобно брать каплями. При этом следует принимать во внимание, что число капель в 1 г жидкости определяется прежде всего относительным удельным весом растворителя, его поверхностным натяжением и внешним диаметром трубки, с которой стекают капли. Значение последнего фактора можно видеть из табл. 106. [c.341] Таким же образом может быть осуществлено и промывание осадка. [c.343] Если жидкой фазы относительно много, то можно воспользоваться прибором, изображенным на рис. 235, или же аналогичным приспособлением какой-либо другой конструкции. [c.344] Вернуться к основной статье