ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электрогравиметрический анализ из "Лабораторная техника химического анализа" Электрогравиметрпческие определения катионов основаны а электролитическом осаждении из растворов металлов яа взвешенном электроде, главным образом на катоде, иа аноде осаждается только свинец или марганец, окисляясь в процессе электролиза до РЬОг или МпОг- О количестве выделеиного металла судят по увеличению массы катода. [c.100] Материалом катода чаще всего служит платина. Она лучше других металлов и сплавов удовлетворяет требованиям гравиметрического анализа и условиям проведения электролиза. Платина не растворяется под действием тока и под влиянием веществ, находящихся в растворе, -в том числе и кислот. Образующийся в результате электролиза осадок плотно оседает на электроде, а затем легко снимается с его растворением. Электрод не изме1няется при храпении на воздухе. [c.100] Сосудом для электролиза (электролизером) служит обычный химический стакан. Перемешивают раствор стеклянной мешалкой, вращающейся от небольшого моторчика, или магнитной мешалкой. Маленький постоянный магнит, перемешивающий раствор, запаивают в маленькую стеклянную ампулу. [c.101] Жировые загряанения -можно легко снять с электрода, нагревая его в пламени горелки до красного каления. На электроде е должно быть остатков постороннего металла, так как при прокаливании может образоваться сплав металла с платиной. [c.101] Для электролиза собирают установку, как показано на рис. 85. К зажимам анода и катода подключают соответствующие провода от аккумулятора ( + к аноду, — к катоду). В цепь последовательно включают реостат на 20—30 Ом и амперметр на 5 А, параллельно включают вольтметр на б— 10 В. Если в качестве источника тока используют ток осветительной сети, необходимо в щепь включить выпрямитель тока и понижающий трансформатор (ЛАТР). [c.101] Порядок работы. Раствор для электролиза готовят по аналитической методике. Стакан с раствором помещают в штатив и погружают в него электроды. Сетчатый катод закрепляют так, чтобы он не касался ни дна, ни стенок стакана и находился на одинаковом расстоянии от их. Анод закрепляют в центре сетчатого катода. [c.102] Раствор в стакане разбавляют водой до такого объема, чтобы уровень его примерно а 1 см не доходил до верхнего края стакана. После этого включают ток и мешалку. Нужное напряжение устанавливают с и01М0щью реостата. Иногда раствор предварительно нагревают до 50—70 °С, что ускоряет электролиз. [c.102] Не выключая тока, выйимают электроды из стакана, поднимают их кверху. Стакан с раствором убирают, электроды промывают из промывалки водой над другим стаканом. Выключают ток и вынимают электроды из клемм. Катод иомещают ща листок фильтровальной бумаги, дают стечь с катода воде, затем его промывают этанолом и эфиром и после высушивания взвешивают. [c.103] По окончании определения катод очищают от слоя металла, погружая его в горячий раствор HNO3 (1 1) до полного растворения осадка. Затем катод промывают водопроводной и дистиллированной водой. [c.103] Некоторые элементы определяют на катоде, покрытом другим металлом, например серебром, медью или ртутью. [c.103] Для покрытия платинового катода серебром растворяют 0,2 г AgNOa б 200 мл воды, добавляют 1 к. раствор NaOH до полного осаждения серебра, затем осадок растворяют добавкой 10%-ного раствора K N. Погружают электроды в раствор и включают ток 0,1 А на 10 мин для осаждения серебра, затем промывают, сушат и перед употреблением взвешивают. [c.103] Для покрытия катода медью растворяют 0,2 г СиЗО -бНгО в 200 мл воды, добавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и 3 мл свежепрокипяченной концентрированной HNO3, Погружают электроды в раствор и включают ток 0,1 А на 10 мин для осаждения меди, затем электроды промывают, сушат и взвешивают перед применением. [c.103] Для покрытия катода ртутью растворяют 0,8 г Hg2(N03)2-2H20 в 10 мл концентрированной HNO3 и разбавляют водой до 100 мл. Электроды погружают в раствор и осаждают ртуть при силе тока 0,1 А в течение 45 мин. После электролиза электроды промывают, сушат и взвешивают перед применением. [c.103] Разделение ионов на ртутном катоде. Для разделения элементов применяют электролиз яа ртутном катоде, в результате которого Fe, Сг, Мп и другие элементы осаждаются на ртутном катоде, образуя амальгамы, а А1, Ti V остаются в растворе. [c.103] Электролиз проводят в приборе, представленном на рис. 86. На ДНО сосуда помещают 200—300 г ртути, наливают в сосуд раствор, подлежащий электролизу, о-бъемом около 100 мл и опускают в раствор платиновый электрод. Ртуть соединяют платиновой проволочкой с отрицательным полюсом, платиновый анод—с положительным полюсом источника тока силой 3—6 А и напряжением 5—8 В. Электролиз ведут 20—25 мин. [c.103] Вернуться к основной статье