ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрия из "Лабораторная техника химического анализа" Фотоколориметры по принципу действия бывают двух типов с одним фотоэлементом — прямого действия с двумя фотоэлементами — дифференциальные фотоколориметры. [c.152] Поскольку практически невозможно добиться, чтобы источник света работал в постоянном световом режиме, при работе с одним фотоэлементом воспроизводимость результатов анализа оказывается плохой. Поэтому в практике большее распространецие получили дифференциальные фотоколорпметры. [c.152] Принципиальная схема дифференциального фотоколориметра показана а рис. 101. Овет от лампы Л проходит через линзы Л1 ж Лг и, отразившись от зеркал З1 п З2, проходит через светофильтры С1 и Сг, кюветы с растворами Р1 и Рг и попадает на фотоэлементы Ф] и Фг, соединенные с гальванометром Г. Гальванометр включен так, что токи от фотоэлементов идут через него в противоположных направлениях. При равном освещении фотоэлементов возникающие в их токи взаимно компенсируются и стрелка гальванометра занимает пулевое положение. Когда же на пути одного светового пучка находится кювета Рг с окрашен-лым анализируемым раствором,, а на пути другого — кювета Р1 с раствором, содержащим те же компоненты, что и исследуемый раствор, кроме реактива, вызывающего окраску ( нулевой раствор), то окрашенный раствор частично поглотит свет, а в нулевом растворе свет почти не будет поглощаться. В результате в цепи фотоэлементов появится ток разбаланса и стрелка гальванометра отойдет от нулевого положения. Чтобы возвратить стрелку гальванометра в нулевое положение, на пути второго светового пучка, проходящего через кювету Рь устанавливают затемняющий фотоэлектрический клин К. [c.152] С помощью отсчетного барабана Д регулируют отверстие щелевой диафрагмы для установления фотометрического равновесия. [c.152] Точность фотоколориметрических определений значительно повышается с применением светофильтров. Светофильтры представляют собой стеклянные пластинки, окрашенные в различные цвета, пропускающие лучи только определенной области спектра. Светофильтр подбирают таким образом, чтобы он пропускал лучи, поглощаемые окрашенным раствором, и задерживал все остальные. При этом ориентируются на так называемые до1полни-тельные цвета. Например, при колориметрировании желтых растворов применяют синие или фиолетовые светофильтры, при колориметрировании синих — желтые или красные светофильтры. [c.152] Светофильтр приблизительно можно подобрать, пользуясь табл. 3. [c.152] В лабораториях попользуют в основном фотоколориметрьЕ ФЭК-Н-57 и ФЭК-М (рис. 102). Эти фотоколориметры построены по одной и той же оптической схеме. [c.153] Осветитель (рис. 103). Состоит из лампы накаливания / с патроном 2. Установка лампы в приборе производится с помощью винтов 3 -а 4. Лампа устанавливается таким образом, чтобы ее нити изображались на линзах, как показано на рис. 104 правильность изображения нити цроверяют путем накладывания на линзы листа папиросной бумаги. [c.153] Узел светофильтров. Фотоколориметры имеют по два набора стеклянных светофильтров (ФЭК-Н-57—11 штук . ФЭК-М—-4 штуки), которые вмонтированы в диски, связанные между собой тягой. Они переключаются одновременно при вращении диска 1 (см. рис. 102). Цифры от О до И (от 1 до 4 у ФЭК-М) показывают, какой номер светофильтра включен. [c.153] Кюветодержатели. Два кюветодержателя 4 устанавливаются на дне кюветного отделения для установки кювет на пути прохождения световых пучков (см. рис. 102). В каждом кювето-держателе имеется три гнезда для установки кювет. Держателк вращаются на оси и фиксируются в трех положениях. [c.153] К прибору прилагается два набора прямоугольных кювет в специальных ящиках. Каждый набор состоит из семи пар кювет с расстояниями между рабочими гранями 50, 30, 20, 10, 5, 3 и 1 мм. Кюветами с малой рабочей длиной (1—5 мм) пользуются, когда раствор очень интенсивно окрашен. Кюветами с большой рабочей длиной (10—50 мл) пользуются при анализе слабоокра-шенных растворов. [c.154] Узел нейтральных клиньев. Состоит из двух круговых клиньев (дисков), изготовленных из дымчатого стекла, ослабляющих свет по всему спектру. Толщина каждого клина равномерно увеличивается по окружности. Чем больше толщина той части клина, через которую пропускается свет, тем больше ослабляется интенсивность света. Один из клиньев предназначен для грубой настройки, второй — для точной. Клинья для настройки приводятся во вращение с помощью рукояток 2 п 3 (см. рис. 102), большая — для клина предварительной настройки, меньшая — для тонкой. [c.154] Стрелочный гальванометр, К фотоколориметру ФЭК-Н-57 прилагается стрелочный гальванометр М 117/2 с чувствительностью деления Ы0 А. [c.154] Для изменения чувствительности гальванометра в фотоколориметре ФЭК-М служит рукоятка 9, перемещаемая от О до 4. Цифры 1, 2, 3 указывают, на какую чувствительность включен гальванометр. При О гальванометр выключен, при 4 — включен на максимальную чувствительность. Чувствительностью 1 пользуются при предварительной установке стрелки гальванометра, чувствительностью 2 и 3 — при окончательной установке. Чувствительностью 4 пользуются, если чувствительность 3 оказалась недостаточной. [c.154] Стрелочный гальванометр 5, б и 8 в ФЭК-М (и в некоторых моделях ФЭК-Н-57) вмонтирован в корпус фотоколориметра (см., рис. 102). За стрелкой гальванометра наблюдают через лупу. Гальванометр имеет арретир 5 перед началом работы его ставяг в положение открыто и с помощью рукоятки 6 устанавливают стрелку гальванометра на нуль. После окончания работы арретир ставят в положение закрыто . Нельзя подводить стрелку гальванометра к нулю рукояткой при закрытом арретире. [c.155] Измерительная щелевая диафрагма с отсчет-ным барабаном. Диафрагма состоит из двух пластинок с прямоугольными вырезами, которые могут перемещаться навстречу друг другу. Ширина щели может изменяться от максимального значения до нуля. [c.155] Со щелевой диафрагмой связаны два отсчетных барабана Ю, закрепленных на одной оси. На каждый барабан нанесено две-шкалы черная шкала коэффициентов светопропускания и красная щкала оптической плотности. Шкала светопропускания — равномерная, поскольку интенсивность света, прошедшего через, щель диафрагмы, пропорциональна ширине щели. Шкала оптической плотности — неравномерная, так как на ней нанесены логарифмы отношения интенсивностей света, падающего и прошедшего через раствор. [c.155] Установка на 100% по левому барабану по шкале светопропускания соответствует максимальному раскрытию диафрагмы,, установка на 0% соответствует полному ее закрытию. Шкала правого барабана нанесена таким образом, что 100% по шкале светопропускания соответствует минимальному раскрытию диафрагмы. [c.155] Область измерений 70—30% по этой шкале дает большую-точность измерений, чем шкала левого барабана. [c.155] Вернуться к основной статье