ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра по оксалату натрия из "Химический анализ" При добавлении раствора перманганата по каплям к подкисленному раствору оксалата первая капля обесцвечивается очень медленно. В процессе титрования скорость реакции все время нарастает в связи с каталитическим действием Мп , образующегося при реакции. [c.399] В растворах, содержащих и перманганат и Мп , не удается обнаружить каких-либо значительных концентраций марганца четырех-, пяти- или шестивалентного. [c.399] Образующийся Мп медленно разлагается в соответствии со схемами (19-19) и (19-20). [c.400] Сумма уравнений (19-24), (19-25) и (19-26) дает в сущности уравнение (19-23). [c.400] В течение многих лет установка титра перманганата по оксалату проводилась при нагревании до 75—85° С или 80— 90° С перманганат добавляли сначала очень медленно, при энергичном перемешивании добавление перманганата осуществлялось настолько медленно, чтобы раствор в процессе титрования оставался бесцветным. Можно добавлять перманганат достаточно быстро, пока не приближается конечная точка. В конечной точке температура раствора должна быть выше 60° С. [c.401] Фаулер и Брайт 37, тщательно изучив условия реакции, пришли к выводу, что наиболее воспроизводимые и точные результаты получаются, если около 90% необходимого количества перманганата добавлять при комнатной температуре в определенном и достаточно быстром темпе при несильном перемешивании затем, после выдержки для обесцвечивания раствора, титрование следует закончить при температуре 55—60° С, добавляя перманганат медленно до появления неисчезающей бледно-розовой окраски перманганата. [c.401] Следует отметить, что прекрасные результаты получаются вследствие взаимоногашения положительной и отрицательной ошибок, каждая из которых, однако, может быть сведена до минимума тщательным соблюдением условий реакции. Если полученный перманганат предназначен для определения какого-либо восстановителя, но не оксалата, и если оксалат натрия при этом используется как исходное вещество для установки титра, то, безусловно, лучшим методом стандартизации можно считать метод Фаулера и Брайта. [c.402] Однако мышьяковистый ангидрид обладает обычно более высокой степенью чистоты, че.м оксалат натрия (образцы мышьяковистого ангидрида и оксалата натрия, изготовленные Бюро Стандартов, имеют соответственно степень чистоты 99,99 и 99,95%), и титрование с использованием мышьяковистого ангидрида, по-видимому, менее чревато ошибками. [c.402] С другой стороны, если определяется оксалат, то методика титрования при комнатной температуре при наличии неизвестных количеств оксалата часто становится неудобной. В этом случае можно рекомендовать установку титра по оксалату натрия при 70—80° С, применяя при стандартизации ту же методику, что и при анализе. [c.402] Вернуться к основной статье