Установка титра по оксалату натрия

Безводный карбонат натрия также часто применяется для установки титра кислоты. Его можно получить из химически чистого бикарбоната натрия путем прокаливания при 270—300°С или из перекристаллизованного оксалата натрия, который при прокаливании превращается в карбонат [c.296]

Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) натрия оксалата, высушенного при температуре 110 "С до постоянной массы, растворяют в 80 мл разведенной серной кислоты, нагревают до 70 °С и медленно титруют приготовленным раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение 15 с. При окончании титрования температура раствора не должна быть ниже 60 °С. Молярность раствора вычисляют по первому способу. [c.71]

При установке титра 0,1 н. раствора перманганата калия берут ел = 210 мг оксалата натрия, а на титрование идет около vк = 30 мл мерного раствора. По уравнению (4.16) получим ошибку титра [c.70]

УСТАНОВКА ТИТРА ПО ОКСАЛАТУ НАТРИЯ [c.398]

С другой стороны, если определяется оксалат, то методика титрования при комнатной температуре при наличии неизвестных количеств оксалата часто становится неудобной. В этом случае можно рекомендовать установку титра по оксалату натрия при 70—80° С, применяя при стандартизации ту же методику, что и при анализе. [c.402]

Установка титра 0,1 и. раствора Се(804)2 по оксалату натрия [6] [c.97]

Установка титра по оксалату натрия. Наиболее удобный метод установки титра раствора иода основан на применении раствора тиосульфата натрия, установленного в свою очередь по титрованному раствору перманганата. [c.223]

Такой метод установки титра, который сводится в конце концов к применению в качестве исходного вещества оксалата натрия, может вызвать возражения, так как точность окончательного результата зависит от чистоты взятого оксалата натрия и от случайных ошибок трех титрований. Если применяют оксалат натрия высокой чистоты, то получаемый титр должен совпадать с титром, установленным прямым титрованием но очищенному мышьяковистому ангидриду в пределах 0,05%. [c.223]

Пример 2. Рассчитать приблизительную навеску оксалата натрия, необходимой для установки титра 0,05 н. раствора перманганата методом отдельных навесок, если желательно, чтобы на ее титрование расходовалось около 25 мл раствора КМпО,. [c.132]

Установка титра кислоты по оксалату натрия [c.214]

Предлагаемый авторами метод установки титра. Растворив в воде карбонат натрия, полученный из оксалата, титруют устанавливаемой кислотой, применяя метилоранжевый в качестве индикатора. Когда окраска раствора станет явственно красной (pH около 3), прибавляют каплю свеже приготовленного раствора брома, чтобы разрушить окраску метил- [c.99]

Установка титра растворов сильных кислот по карбонату натрия. Рассчитанное количество карбоната натрия, отвешенное в покрытом крышкой тигле или в бюксе, растворяют в воде и титруют кислотой или с фенолфталеином, удаляя кипячением углекислый газ, или же на холоду с метилоранжевым. Титрование производят совершенно так же, как и титрование карбоната натрия, полученного из оксалата натрия (стр. 99). Чтобы избежать разбрызгивания жидкости выделяющимся углекислым газом, кислоту сначала добавляют обычным способом, пока не обесцветится фенолфталеин, затем наклоняют колб/ и приливают по стенке остальное малое количество кислоты, не перемешивая, пока не будет прилито все количество ее. Можно также вставить в колбу воронку и обмыть ее водой незадолго до конца титрования. [c.105]

Для установки титра раствора перманганата широко используют оксалат натрия, однако его можно рекомендовать лишь тогда, когда предстоит определение оксалатов [36]. Для достижения более высокой абсолютной точности рекомендуется пользоваться оксидом мышьяка(III) [36]. [c.362]

Для установки титра растворов церия(IV) в серной кислоте применяется как исходное вещество оксалат натрия [3,22]. В отсутствие катализатора необходимо поддерживать температуру 70—75 °С. Смит и Гец [23] установили, что оксалат натрия в 1—2М хлорной кислоте можно титровать при комнатной температуре перхлоратом или нитратом церия(IV), но не сульфатом. Рао, Рао и Рао [24] проводили титрование при комнатной темпе- [c.372]

Другие исходные вещества для установки титра. Оксалат натрия впервые предложен как исходное вещество для ациди-метрии Серенсеном i . Чистое исходное вещество переводят в карбонат нагреванием в платиновом тнгле 2°, следя за тем, чтобы не было механических потерь. Метод обеспечивает высокую степень точности, но не отличается легкостью проведения. [c.109]

Sorensen рекомендует вместо соды применять как основное вещество для установки титра оксалат натрия, который применяется и для оксидиметрических методов. Эту соль можно легко получить без кристаллизационной воды и кроме того она не гигроскопична. Препарат Mer k а или Kahlbaum a, приготовленный, по их данным, осаждением спиртом и высушенный при 240°, может быть непосредственно или же только после высушивания в течение нескольких часов в водяном сушильном шкафу применен для установки титра. Точно отвешенное количество соли нагревают осторожно в продолжение часа [c.380]

Установка титра тетрафенилбората натрия по хлориду калия. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят пипеткой 10 мл 0,07 М раствора хлорида калия, добавляют 5 мл 20%-чого раствора едкого натра, 10 мл формалина и 3 мл насыщенного раствора оксалата натрия. Раствор перемешивают н медленно, спуская по стенке колбы, вводят пипеткой 25 мл раствора тетрафенилбората натрия. Раствор в колбе перемешивают и оставляют в покое иа 10 мин, после чего доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (воду спускают медленно, по стенке колбы). После того как осадок отстоится, раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), отбрасывая первые порции фильтрата. 25 мл фильтрата переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 8—10 капель бромфенолового синего и титруют из микробюретки раствором бромистого цетилтриметиламмония до синей окраски раствора. [c.304]

В каком отношении оксалат натрия является более удобным исходным веществом для установки титра КМПО4, чем щавелевая кислота [c.417]

Установка титра раствора перманганата калия с( КМп04) была проведена пс оксалату натрия и Параллельно по оксиду железа(П1) по Бранду. Между зиачениям X (мг оттитрованного вещества) и расходом у (пересчитанным на 1 мг оттитрованного вещества), существовала пропорциональная зависимость. Полученные результать выглядели следующим образом [c.171]

В идеальном случае такое вещество должно иметь высокий эквивалентный вес, что сводит к минимуму ошибки нри взвешивании. Некоторые химики считают такое определение негибким и приводящим к тому, что любое вещество, которое можно легко взвесить для приготовления раствора известной концентрации, может быть принято за исходное. И хотя на практике такое определение часто вполне допустимо, оно все же может привести к неожиданным ошибкам. Так, наличие примесей в исходном веществе иногда почти компенсирует ошибку титрования, но ошибки, имеющие место при установке титра и при дальнейших определениях с полученным титрованным раствором, могут не быть одинаковыми. Кроме того, исходное вещество можно использовать для двух совершенно различных реакций, и примеси, которые в одном случае не оказывают никакого влияния, в другом случае принимают активное участие в реакции. Так, если оксалат натрия содержит в виде примеси карбонат натрия, то при оксидиметрическом титровании этот последний не оказывает никакого влияния, тогда как при кис-лотно-основном титровании примесь принимает активное участие. Вещество, которое может быть легко взвешено, но не обладает достаточной степенью чистоты, называют вторичным стандартом такое вещество следует в конечном счете устанавливать по первичному эталону. Примером вторичного стандарта может служить соляная кислота, кипящая при постоянной температуре. [c.106]

Чистый оксалат натрия, пригодный для использования в качестве исходного вещества для установки титра, изготовляется Бюро Стандартов. Нейтральные растворы этой соли ие отли- [c.398]

Следует отметить, что прекрасные результаты получаются вследствие взаимоногашения положительной и отрицательной ошибок, каждая из которых, однако, может быть сведена до минимума тщательным соблюдением условий реакции. Если полученный перманганат предназначен для определения какого-либо восстановителя, но не оксалата, и если оксалат натрия при этом используется как исходное вещество для установки титра, то, безусловно, лучшим методом стандартизации можно считать метод Фаулера и Брайта. [c.402]

Уиллард и Янг применяли оксалат натрия как исходное вещество для установки титра растворов церия (IV) в серной кислоте. В отсутствие катализатора необходимо поддерживать температуру 70—75° С. Конечную точку лучше всего определять потенциометрически, хотя возможно и визуальное определение ее, основанное на использовании желтой окраски растворов церия (IV), однако при этом необходимо введение соответствующей поправки с помощью холостого опыта. В присутствии катализатора хлорида иода титрование можно проводить при комнатной температуре. Правда, если в качестве индикатора используется ферроин, то температуру все же следует поддерживать выше 45° С (тогда удается избежать местного окисления индикатора, так как он тут же снова восстанавливается) в то же время температура не должна превышать 50° С, иначе произойдет разрушение индикатора избытком церия (IV). Уитли и Уотсон 33 применяли в качестве катализатора Мп , а в качестве индикатора — ферроин и проводили титрование как при комнатной температуре 32, так и при 40—50° С. Смит и ГецЗ установили, что оксалат натрия в 1—2 М хлорной кислоте можно титровать при комнатной температуре перхлоратом или нитратом церия (IV), но не сульфатом. Позднее Смитуудалось установить титр полученного электролитическим путем перхлората церия (IV) с помощью оксалата при комнатной температуре. Нитроферроин имеет преимущество перед ферроином, так как в связи с более высоким потенциалом он в меньшей степени подвержен местному окислению. [c.421]

Установка титра 0,1 н. раствора КМПО4 по оксалату натрия [c.91]

Примечание. При установке титра раствора перманганата калия из полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл берут навески оксалата натрия из соли, предварительно высушенной при 100—105 °С, в количестве 0,06—0,065 г желательно на микровесах в микробюксе. Бюкс вместе с навеской опускают в колбу, растворяют навеску в 30 мл горячей воды (80—90 °С), прибавляют 3 мл Н2804 (1 1) и титруют точно так же, как описано выше при работе с обычными макробюретками. [c.91]

Очевидно, что при соблюдении надлежащих мер предосторожности все методы приводят к одинаковым результатам. Такие же удовлетворительные результаты, без сомнения, будут получены при замене оксалата натрия чистым карбонатом натрия или бензойной кислоты — бифта-латом натрия или калия При выполнении подобных сравнительных исследований различных способов установки титра (а также при проведении [c.203]

Точно отвешивают от 0,2 до 0,3 г чистого оксалата натрия во взвешенном платиновом тигле, закрывают тигель крышкой и ставят его в отверстие асбестовой пластинки. Нагревают постепенно на спиртовой горелке, пока не разложится соль, и затем более сильно, полуоткрыв крышку, пока не сгорит уголь. До сплавления не доводят. Охлаждают, смывают содержимое тигля в колбу емкостью 300 мл и дальше поступают, как при установке титра по карбонату натрия, полученному из би-. карбоната. [c.206]

В основе установки титра перманганата лежит титрование щавелёвой кислоты, освобождаемой из отвешенного количества оксалата натрия действием серной кислоты. Для окисления 5 молекул оксалата требуется [c.215]

Установкатитрапо перманганату калия. Титр раствора тиосульфата натрия удобнее всего устанавливать по титрованному раствору перманганата калия. Если соблюдать простые меры предосторожности, то титр, полученный таким способом, не будет отличаться более чем на 0,05% от полученного путем установки по очищенному иоду, проведенной в самых лучших условиях Раствор перманганата должен быть установлен по оксалату натрия, как описано выше (стр. 214), и его реакцию с иодидом калия нужно проводить на рассеянном свету. Под действием прямого солнечного света кислород воздуха реагирует с иодистоводородной кислотой, выделяя заметные количества свободного иода. [c.226]

Оксалат натрия (ЫагС204, эквивалентный вес 67,01, ращш-нальный эквивалентный вес 66,99). Зеренсен рекомендует оксалат натрия как идеальное основное вещество для установки титра кислот и перманганата. Соль эта негигроскопична ее легко получить в совершенно безводном виде. [c.95]

Ход установки титра по Зеренсену. В маленький высокий стакан отмеривают из бюретки устанавливаемую кислоту в количестве несколько большем, чем то, которое отвечает взятой навеске оксалата натрия. В охлажденный после прокаливания тигель наливают немного воды и ставят его прямо в стакан с кислотой, поместив туда же и крышку. Когда карбонат в тигле настолько увлажнится, что исчезнет опасность потери его от распыления во время реакции с кислотой, накрывают стакан часовым стеклом и наклоняют его так, чтобы кислота проникла внутрь тигля. Когда весь карбонат натрия растворится и большая часть углекислого газа будет удалена нагреванием на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу, тщательно при этом обмывая водой тигель, крышку, стакан и часовое стекло. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина, удаляют полностью углекислый газ кипячением и, охладив колбу струей водопроводной воды, оттитровывают избыток кислоты титрованным раствором едкого натра. Ошибкой титрования практически можно пренебречь. [c.99]

Установку титра раствора перманганата калия производят по щавелевой кислоте НаСгО 2Н2О или оксалату натрия Ыа2Сг04. Можно использовать также металлическое железо и др. Титрование перманганатом калия проводят без индикатора [c.356]

Установка титра раствора перманганата. 1. По щавелевой кислоте. Титр перманганата можно устанавливать по щавелевой кислоте Н2С2О4 2НгО реактивной чистоты или по оксалату натрия Na2 204 такой же чистоты, который надо предварительно высушить при 105—110°С в течение 2ч. Щавелевая кислота реагирует как восстановитель [c.553]

Установка титра бромистого цетилтриметиламмония по тетрафенилбора-ту натрия. В коническую колбу емкостью 200—250 мл наливают из микробюретки 2 мл тетрафенилбората натрия, приливают 25 мл дистиллированной БОДЫ, 2 мл 20%-ного раствора едкого натра, 5 мл формалина. 3 мл насыщенного раствора оксалата натрия и 8—10 капель индикатора бромфенолового синего. Титруют из микробюретки раствором (ЦТМА)Вг до появления си- [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология