ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексонометрическое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" В водной среде этилендиаминтетраацетат натрия образует при pH 10 прочные-комплексные соединения сначала с ионами кальция, затем с ионами магния. Когда в анализируемую воду вводят эриохром черный Т, он образуете ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. При последующем титровании комплексоном HI последний, соединяясь с ионами кальция и затем с ионами магния, вытесняет индикатор, который в свободной форме имеет синюю окраску. Определение будет правильным, если титруемый раствор имеет pH 10 0,1 и содержит достаточное количество ионов магния. Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0,05 мг-экв1л, что является также и минимальной определяемой концентрацией. [c.71] Мешающие влияния. Если в сосуде с пробой в промежуток времени между ее взятием и обработкой выделился карбонат кальция, то для устранения этого явления пробу надо обработать способом, описанным в разделе определения кальция. [c.71] Нечеткий переход окраски индикатора наблюдается в присутствии металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном III. Определению жесткости не мешают железо (не более 10 мг л), кобальт (не более 0,1 мг л), никель (не более 0,1 мг л), медь (не более 0,1 мг л) и другие элементы. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызьшающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, солянокислый гидроксиламин или сульфид натрия. [c.72] Раствор солянокислого гидроксиламина приготовляется растворением 4,5 г этого вещества в 100 мл этилового или изопропилового спирта. Прибавляется от 5 до 10 капель к 100 мл пробы после приведения pH к нужной величине. Илогда солянокислый гидроксиламин вводят в раствор индикатора при приготовлении. Гидроксиламин маскирует медь (до 0,3 мг л), марганец (до 1 мг1л), железо и алюминий (до 20 мг/л). Барий, кадмий, свинец, стронций, цинк, кобальт и никель не маскируются. [c.72] Раствор сульфида натрия приготовляется растворением 5 г МзаЗ-ЭНзО или 3,7 г НазЗ-бНаО в 100 мл дистиллированной воды. До введения индикатора к 100 мл титруемой пробы прибавляют 2 мл раствора сульфида натрия. Тогда при титровании не мешают цинк (до 200 мг/л), алюминий, кадмий и свинец (до 20 мг/л), железо (до 5 мг/л), марганец (до 1 мг/л), кобальт и никель (до 1,3 мг/л). Барий и стронций не маскируются. [c.72] Большие количества взвешенных и коллоидных веществ мешают определению. При анализе обычных проб воды вполне достаточно предварительного фильтрования, при анализе сильно загрязненных вод или сточных надо определенное количество фильтрованной пробы выпарить досуха, прокалить при 600° С, остаток растворить в 40 мл I н. раствора соляной кислоты при нагревании, профильтровать раствор, нейтрализовать 3 н. ЫН40Н до pH 7 и добавить дистиллированную воду до первоначального объема. [c.72] Сильнокислые или сильнощелочные пробы перед определением нейтрализуют. [c.72] Буферный раствор, pH 10. Растворяют 26,8 г МН С1 ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды и смешивают с 300 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. К полученному раствору прибавляют 50 мл 0,05 М раствора сульфата магния (1,232 й М 504-7На0 ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды) и эквивалентное количество 0,05 М раствора комплексона 111, которое определяется титрованием раствора сульфата магния сшзсобом, описанным при комплексонометрическом определении магния (см. стр. 243). [c.72] Эриохром черный Т , раствор индикатора и смесь. [c.73] Комплексен III, 0,05 М раствор. Растворяют 18,6 г комплексона 111 ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр или поправку определяют по стандартному 0,025 Ai раствору хлорида кальция 20 мл этого раствора в колбе для титрования разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают соответственно ходу определения анализируемой пробы. Титр или поправочный коэффициент проверяют каждую неделю. [c.73] Хлорид кальция, 0,025 М раствор. Растворяют 2,5023 г свежеосажденного СаСОз ч. д. а., высушенного при 105° С, в конической колбе в требуемом колйчертве соляной кислоты (1 1). После полного растворения прибавляют около 200 мл дистиллированной воды, нагревают и кипятят около 5 мин. После охлаждения и прибавления нескольких капель метилового красного обрабатывают 3 н. раствором аммиака или соляной кислоты до перехода окраски индикатора. Раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до 1 л. [c.73] Ход определения. К 100 мл пробы воды или к другому объему, доведенному до 100 мл, приливают 5 мл буферного раствора. Щелочность пробы предварительно устраняют двбавлением эквивалентного количества 0,1 н. соляной кислоты. После тщательного перемешивания прибавляют около 5 капель раствора индикатора или 0,1—0,2 г сухой смеси индикатора. Жидкость перемешивают и титруют 0,05 М раствором комплексона III до перехода красной окраски в фиолетовую. Затем по каплям при тщательном перемешивании титруют до появления синей окраски исследуемого раствора. Изменение окраски подтверждают прибавлением еще 1 капли (0,02 мл) титрованного раствора. При нечетком переходе окраски определение повторяют после предварительной обработки пробы, как описано в разделе Мешающие влияния . Титрование не должно продолжаться больше 5 мин. [c.73] Вернуться к основной статье