ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Определение основано на реакции нитратов с салицилатом натрия в среде серной кислоты, сопровождающейся образованием окрашенной в желтый цвет соли нитросалициловой кислоты. Без разбавления можно определять от 0,1 до 20 мг N0 в 1 л воды. [c.140] Если сухой остаток после прибавления серной кислоты окрасится растворенными органическими веществами, то этот метод неприменим. [c.141] Определению мешают хлориды в количествах, превышающих 200 мг л. Их удаляют так же, как и при определении нитратов с фенолдисульфоновой кислотой (см. стр. 138). [c.141] Железо в количестве, превышающем 5 мг л, мешает определению. Мешающее влияние большой концентрации железа или других катионов можно устранить фильтрованием через катионит. [c.141] Фотометр с фиолетовым светофильтром (Я, = 410 нм). [c.141] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 жл. [c.141] Салицилат натрия, 0,5%-ный водный раствор (всегда свежеприготовленный). [c.141] Серная кислота ч. д. а., концентрированная, свободная от нитратов. [c.141] Едкий натр, приблизительно 10 н. раствор. Растворяют 400 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде и после охлаждения доводят до I л. [c.141] Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий в 1 мл 0,100 мг N0 (приготовление— см. стр. 139). [c.141] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл стандартного раствора дистиллированной водой до 100 мл применяют свежеприготовленный раствор, 1 жл раствора содержит 0,010 мг N0 . [c.141] Калибровочная кривая. Готовят стандарты, содержащие 0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20 мг N0 в 1 л. Для этого берут 0 0,5 . . . 0,2 мл рабочего раствора нитрата калия и доводят дистиллированной водой до 10 мл, как описано ниже, затем строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация натрат-иона. [c.141] Шкала стандартов. Для визуальной колориметрии в цилиндрах Несслера приготавливают окрашенные стандартные растворы объемом 50 мл, обработанные, как указано ниже, например, для ряда 0 0,2 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 мг NO в 1 л (0 0,2 0,5 и т. д. мл рабочего раствора доводят до 10 мл дистиллированной водой). [c.141] Расчет. Расчет такой же, как и при определении нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. [c.142] Округление результатов. Результаты округляют так же, как и в методе определения нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. [c.142] Нитраты восстанавливаются на ртутном капельном электроде в слабокислой среде при каталитическом действии ионов уранила. Фоном служит раствор хлорида калия и соляной кислоты, который содержит небольшое количество уранилацетата. [c.142] При полярографировании фона образуются две волны, первая из которых соответствует восстановлению урана (VI) до урана (V) с потенциалом полуволны —0,18 в по отношению к насыщенному каломельному электроду (НКЭ). Вторая волна соответствует восстановлению урана (V) до урана (IV) с потенциалом полуволны —0,94 в по отношению к НКЭ. В присутствии нитратов вторая волна повышается. При каталитическом характере электродной реакции повышение ее не пропорционально концентрации нитратов в растворе, однако в определенном диапазоне концентраций зависимость высоты волны от концентрации нитратов почти линейна. [c.142] Повышение второй полярографической волны урана, вызванное присутствием нитратов, зависит также от концентрации ионов уранила в рабочем электролите. С увеличением их концентрации полярографическая волна повышается. Границы. линейной зависимости высоты волны от концентрации нитратов изменяются с изменением концентрации урана. Поэтому необходимо точно соблюдать указанные в методике концентрации. [c.142] Описанным методом можно определять не менее 1 мг ЫОГ в 1 л. Оптимальная концентрация от 5 до 30 мг МОз в 1 л воды. [c.142] Повышенное содержание органических веществ оказывает неблагоприятное влияние на форму полярографической волны, сокращает верхний участок кривой и не дает возможности точно измерить высоту волны. Поэтому нельзя полярографически определять нитраты в пробах сточных или сильно загрязненных природных вод, содержащих большие количества органических веществ. [c.143] Вернуться к основной статье