Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Полярографическое определение

Полярографическую волну, подчиняющуюся уравнению (5.15), называют обратимой она имеет характерную крутизну (скорость подъема). В полулогарифмических координатах наклон прямой Е — 1я[(г д. пр — /)//] равен ЯТ/пР, что позволяет определить число электронов, принимающих участие в реакции. Наличие обратимости электродного процесса, определяющее возможность получения обратимой полярографической волны, важное обстоятельство для аналитика, поскольку во многих случаях, особенно в различных модификациях полярографического метода, только для обратимого процесса можно получить сигнал тока, имеющий аналитическое значение. Таким образом, важной составляющей подготовки к проведению полярографического определения нового соединения, или известного вещества в новых условиях (другой растворитель, другой фоновый электролит, присутствие поверхностно-активных веществ), является установление наличия обратимости процесса. [c.276]

Так, разработана методика полярографического определения нафталина в среде ксилола при использовании в качестве фона раствора тетрабутиламмоний- [c.133]

Какую роль играет при полярографических определениях фон [c.457]

На рис. 2.18 представлена полярографическая волна. При низких значениях потенциала (участок А), величина которого не достаточна для того, чтобы на рабочем микроэлектроде происходила электрохимическая реакция, через ячейку проходит очень незначительный остаточный ток, обусловленный, прежде всего, током заряжения двойного электрического слоя и присутствием в растворе электрохимически более активных, чем анализируемое вещество, примесей. При увеличении потенциала электрохимически активное вещество (называемое деполяризатором) вступает в электрохимическую реакцию на электроде и ток в результате этого резко возрастает (участок В). Это так называемый фарадеевский ток. С ростом потенциала ток возрастает до некоторого предельного значения, оставаясь затем постоянным (участок С). Предельный ток обусловлен тем, что в данной области потенциалов практически весь деполяризатор из приэлектродного слоя исчерпан в результате электрохимической реакции, а обедненный слой обогащается за счет диффузии деполяризатора из объема раствора. Скорость диффузии в этих условиях контролирует скорость электрохимического процесса в целом. Такой ток называют предельным диффузионным. Для того чтобы исключить электростатическое перемещение деполяризатора (миграцию) в поле электродов и понизить сопротивление в ячейке, измерения проводят в присутствии большого избытка сильного электролита, называемого фоном. Являясь электрохимически индифферентным, вещество фонового раствора может вступать в химические реакции (часто это реакции комплексообразования) с определяемым веществом. Иногда фоновый электролит одновременно играет роль буферного раствора. Например, при полярографическом определении ионов 0(1 +, Си +, N +1 o + в качестве фона используют аммиачный буфер- [c.139]

Возможность проведения определений в небольшом объеме раствора ( 1 Mj) и даже менее) или из небольшой навески (0,1—0,05 г). Следовательно, полярографические определения можно выполнить полумикро- и микрометодами. [c.456]

Перечислите условия проведения полярографических определений. [c.457]

Для полярографического определения содержания цинка в присадках должны применяться [c.549]

Аналогично тому, как это делалось для элементарной серы, была проверена возможность полярографического определения дисульфидов в присутствии других сернистых соединений и элементарной серы. Результаты проверки показали, что полярографическому определению дисульфидов не мешают элементарная сера и алифатические сульфиды, но мешают меркаптаны, которые поэтому должны быть предварительно удалены. При удалении меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра дисульфиды не затрагиваются. [c.437]

Для полярографического определения сульфидов ртутный капельный электрод непригоден (ртуть окисляется при меньшем положительном потенциале, чем сульфиды). Поэтому были использованы твердые платиновый и хлор-серебряный электроды. В качестве фона применена смесь нитробензола, метанола и соляной кислоты. Для многих индивидуальных сульфидов потенциал полуволны Е составляет около 0,85 в. Определению не мешают элементе [c.78]

Для выделения ионов цинка через колонку пропускают 70— 100 мл дистиллированной воды. При этом вследствие понижения концентрации хлорид-ионов во внешнем растворе комплексный анион цинка диссоциирует с образованием катиона Zn +. Вытекающий из колонки раствор используют для комплексонометрического или полярографического определения цинка. [c.330]

Работа 31. Полярографическое определение никотинамида методом стандартного раствора [c.120]

В общем случае, измеряя при выбранных оптимальных условиях анализа значения аналитического сигнала (например, оптическую плотность — при фотометрических определениях силу диффузионного тока — при полярографических определениях и т. д.), отвечающие определенным разным значениям х (концентрации, содержанию или массовой доле в стандартных растворах, эталонах, стандартах), находят соответствующие пары значений г// и XI и по ним строят градуировочные графики. [c.35]

Одна из существенных помех, которая возможна при полярографических определениях с ртутным капающим электродом, — образование полярографических максимумов. Значительную роль в их образовании играют тангенциальные движения поверхности ртутной капли, перемешивающие раствор и усиливающие подачу в зону реакции электродноактивного вещества. Движение поверхности капли возникает при быстром втекании ртути в каплю и из-за неравномерного распределения поверхностного натяжения вследствие неравномерной поляризации поверхности капли (экранирующий эффект капилляра). Подобные максимумы носят название максимумов первого рода ОНИ наблюдаются для данного иона при ограниченных значениях потенциала и обуславливают существенное увеличение тока. [c.295]

Следует иметь в виду, что при обычном полярографическом определении все указанные операции делаются до снятия полярограммы. Здесь они приведены раздельно специально, чтобы показать, какую роль играет каждая операция. [c.297]

Для рещения практических задач по полярографии обычно используют линейную зависимость величины диффузионного тока от концентрации d = k ° при работе с одним и тем же капилляром — постоянная величина). Для количественных полярографических определений используют три основных метода градуировочного графика, добавок и стандартов. [c.155]

РАБОТА 31. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ В СПЛАВАХ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ [c.173]

Работа 31. Полярографическое определение основных компоненто [c.204]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Какие существуют методы количественного полярографического определения лекарственных соединений, утвержденные ГФХ [c.121]

На основе полярографических определений можно вычислить закомплексованность Ф по приближенной формуле [c.297]

Примеры полярографических определений [c.170]

Работа 22.1. Полярографическое определение кадмия в металлическом цинке [c.274]

ПРИМЕРЫ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ 171 [c.171]

Привести примеры полярографических определений в неорганической и органической химии. [c.178]

РАБОТА 75. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КАТИОНОВ (Ме2+) В ВОДНОМ РАСТВОРЕ [c.216]

РАБОТА 76. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ НИТРОБЕНЗОЛА В АНИЛИНЕ [c.217]

Поскольку сила тока при полярографических определениях мала и сопротивление раствора невелико (электропроводность раствора увеличивается благодаря фону), падением напряжения можно пренебречь и написать [c.150]

Область применения полярографии с ртутным капельным электродом. Ртутный капельный электрод может быть использован для полярографических определений в области потенциалов от 4-0,3 в до —2 в (в щелочных и нейтральных растворах) или до —1 в (в кислых растворах) [c.153]

Полярографические определения проводят иа визуальных и автоматических полярографах- [c.156]

Электронные полярографы дают возможности повысить точность и чувствительность полярографических определений. Эти полярографы не чувствительны к вибрации, поскольку в их схемы не включены гальванометры. [c.158]

ПРИМЕРЫ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИХ ОПРЕДЕЛЕНИИ 173 [c.173]

ПРИМЕРЫ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИХ ОПРЕДЕЛЕНИИ Г75 [c.175]

Содержащийся в растворе кислород весьма сильно мешает полярографическому определению, так как, восстанавливаясь на катоде, он дает две полярографические волны. Первая из них соответствует восстановлению Оа до Н2О2, а вторая — до Н2О или до ОН -ионов. В зависимости от pH раствора первая волна проявляется при потенциалах от +0,15 до —0,15 в, а вторая — от —0,5 до —1,2 в. [c.455]

Метод заключается в экстракции цинка из раствора присадки в гексане шестинормальным водным раствором соляной кислоты, обработке определенного объема экстракта избытком аммиака и полярографическом определении концентрации цинка в полученном аммичном растворе с добавкой 0,002% желатины. [c.549]

Полярографическое определение элементарной серы и дисульфидов в бензинах и керосинах было впервые предложено М. И. Гербер и А. Д. Шушариной [182]. Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов и А. А. Ратовская в 1953 г. проверили этот метод и применили его для тяжелых нефтяных дистиллятов и для сырой нефти [183]. Несколько позже были опубликованы данные о полярографическом определении в условиях, отличных от описанных, элементарной серы, содержащейся в сырых нефтях США и получаемых из них нефтепродуктов [184]. Р. Д. Оболенцевым, Б. В. Айвазовым и А. А. Ратовской была экспериментально проверена возможность полярографического определения се-раорганических соединений найдено, что полярографическому определению элементарной серы не мешают алифатические сульфиды и дисульфиды, но мешают меркаптаны, которые в связи с этим должны быть предварительно удалены. [c.437]

Отделг.ная проба 1 Полярографическое определение 3 (Hi) [c.366]

Так как кислород воздуха является полярографически активным веществом, восстаиавливаютцимся на ртутном капающем электроде и в большинстве случаев мешающим полярографическому определению других элементов, перед определением его необходимо удалять из раствора. Для этой цели электролизер имеет два отвода для входа и выхода инертного газа (азот, водород и т. д.), служащие для удаления кислорода продуванием. Чтобы избежать контакта раствора с атмосферным кислородом, электролизер закрывают пробкой с закрепленными в ней электродами, а после продувания раствора выходное отверстие электролизера закрывают короткой резиновой трубкой с бусинкой. [c.180]

Смотреть страницы где упоминается термин Полярографическое определение: [c.316] [c.311] [c.366] [c.134] [c.329] [c.329] [c.215] [c.16]

Смотреть главы в:

Аналитическая химия фосфора -> Полярографическое определение

Унифицированные методы анализа вод Изд2 -> Полярографическое определение

Количественный микрохимический анализ минералов и руд -> Полярографическое определение

Анализ синтетических душистых веществ и эфирных масел -> Полярографическое определение

Химические методы анализа горных пород -> Полярографическое определение

Унифицированные методы анализа вод -> Полярографическое определение

Анализ минералов и руд редких элементов (перевод с дополнениями с третьего английского издания) -> Полярографическое определение

Аналитическая химия плутония (1965) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия висмута (1953) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия галлия (1958) -- [ c.44 , c.169 , c.176 , c.178 , c.179 , c.189 , c.192 , c.193 , c.206 ]

Химическая литература Библиографический справочник (1953) -- [ c.0 ]

Комплексоны в химическом анализе (1960) -- [ c.0 ]