ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Полярографическим способом иодиды определяют после окисления их до иодатов. Окисление проводят гипобромидом в щелочной среде. Избыток гипобромида восстанавливают раствором сульфита. Регистрируют полярографическую волну, отвечающую переходу шести электронов при восстановлении иодата до иодида. [c.159] Без изменения объема можно определить иодид-ионы в количестве от 0,2 жг/л пробы с более низким содержанием иодидов предварительно концентрируют упариванием. [c.159] Мешающие влияния. Определению иодидов в питьевой и поверхностной водах не мешают обычно присутствующие в таких водах катионы. На определение оказывают влияние те катионы, которые с иодидами образуют нерастворимые соединения, и вещества, полярографически активные в области потенциалов ниже —1,3 в. [c.159] Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве сравнительного электрода. [c.160] Баллон со сжатым азотом. [c.160] Фон (2.5 н. раствор едкого кали и гипобромит калия). Растворяют 14 г КОН ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 50 мл, после чего приливают 50 мл насыщенной бромом воды. [c.160] Сульфит натрия ч. д. а., насыщенный раствор. [c.160] Желатин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 277). [c.160] Иодид калия, стандартный раствор. [c.160] Основной раствор (приготовление — см. стр. 157) 1 мл раствора содержит 0,200 мг иодид-иона. [c.160] Рабочий раствор. Разбавляют 50 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой. Применяют свежеприготовленный раствор. 1 мл раствора содержит 0,010 мг иодид-иона. [c.160] Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 25 мл наливают 0 0,50 1,00 2,00 4,00 8,00 12,00 16,00 и 20,00 мл рабочего стандартного раствора и доводят объем каждого раствора дистиллированной водой до 20 -мл. Приготовленные таким способом растворы содержат 0 0,25 0,50 . . . 10,0 мг иодид-ионов в 1 л. Их обрабатывают описанным выше способом. При полярографировании выбирают чувствительности так, чтобы полярографические волны стандартных растворов (2 и 10 мг л) занимали всю ширину диаграммной бумаги. Строят две калибровочные кривые в координатах высота волны — концентрация иодид-ионов (жг/л). [c.160] Ход определения. В мерную колбу емкостью 25 м,л наливают 20 мл первоначальной или соответственно разбавленной пробы. Прибавляют 1,5 мл фона, перемешивают и оставляют на 3 мин. Затем прибавляют 1,5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и 0,5 мл раствора желатина. Объем раствора доводят до метки и перемешивают. Через 5 мин часть раствора переливают в полярографи11еский сосуд. Пропускают через жидкость азот в течение 5 мин и регистрируют полярографическую кривую с применением подходящей чувствительности в пределах от —0,6 до —1,4 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [c.160] Вернуться к основной статье