ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексонометрическое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Для определения общей серы в поверхностных и слабо загрязненных сточных водах предлагается метод, заключающийся в окислении соединений серы бромной водой с последующим весовым определением сульфатов (вариант А). При высокой концентрации органических веществ соединения серы окисляют непосредственно бромом (вариант Б). Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3 или 4 г едкого натра на 1 л воды. Когда надо определить общую серу только в водной фазе, пробу фильтруют тотчас после отбора. [c.178] Результаты определения указывают в миллиграммах общей, общей растворенной или общей нерастворенной серы на 1 л воды. [c.178] Все соединения серы окисляют бромом в щелочной среде до сульфатов. После окисления и удаления избытка брома сульфаты определяют в виде сульфата бария весовым методом. В варианте А используют для окисления насыщенный раствор бромной воды. В варианте Б окисление проводят бромом и минерализуют органические вещества спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния или сплавле- нием со смесью карбоната натрия и перекиси натрия. При анализе 250 мл пробы можно определить от 5 до 100 мг серы в 1 л воды. Точность определения 0,5 мг серьгв]1 л воды. [c.178] Мешающие влияния. Определению по варианту А мешает присутствие органических веществ, затрудняющее полное окисление. При их наличии используется вариант Б. [c.178] Определению по обоим вариантам мешает присутствие нерастворенных веществ, которые попадают в осадок сульфата бария, осажденная кремневая кислота и повышенное содержание марганца. [c.178] Муфельная или тигельная печь (800° С). [c.179] Стеклянный фильтрующий тигель (колба для отсасывания с предохранительной склянкой). [c.179] Платиновые чашки для определения по варианту Б. [c.179] Бром ч. д. а., насыщенный водный раствор. [c.179] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.179] Азотная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.179] Хлорид бария, 10%-ный осаждающий раствор. Растворяют 10 г Вааа-гНзО в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. [c.179] Смесь для окисления I (карбонат натрия и окись магния). Хорошо перемешивают, растирая в ступке, 1 часть Nag Og ч. д. а. и 2 части MgO ч. д. а. [c.179] Смесь для окисления II (карбонат натрия и перекись натрия). Перемешивают и тщательно растирают 1 часть Naa Og ч. д. а. и 3 части NajOa ч. д. а. [c.179] Смесь для окисления применяют свежеприготовленной. [c.179] Ход определения. Вариант А (пробы поверхностных или сточных вод с низким содержанием органических веществ). Пробу сразу после отбора консервируют добавлением 3—4 г/л едкого натра. [c.179] В коническую колбу емкостью 300—500 мл наливают в зависимости от предполагаемого содержания серы от 10 до 250 мл тщательно перемешанной пробы, содержащей более 1,5 мг серы. Если пробу не консервировали, к ней прибавляют 1 мл раствора едкого натра. Смесь подогревают на водяной бане и по каплям прибавляют бромную воду до появления неисчезающей желтой окраски. Затем нагревают в течение 30 мин, прибавляя бромную воду, если желтая окраска при нагревании исчезает. В случае образования большого количества гидроокиси железа смесь фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и осадок тщательно промывают дистиллированной водой. [c.179] Вернуться к основной статье