ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Ионы свинца (II) на ртутном капельном электроде восстанавливаются до металла. В среде 1 н. NaOH потенциал полуволны, соответствующей переходу двух электронов, равен —0,76 в по сравнению с насыщенным каломельным электродом. Приведены два варианта хода определения. [c.301] Вариант А можно применять для определения свинца в концентрациях, превышающих 0,5 мг/л, вариант Б — при содержании свинца 0,05—1 мг в I л. Точность определения находится в пределах 1—5% и зависит от концентрации свинца, мешающих влияний и предварительной обработки пробы. [c.301] Мешающие влияния. Железо, присутствующее в пробе, осаждается в среде едкой щелочи при добавлении раствора фона. Если присутствует большое количество железа, свинец можёт частично перейти в осадок. В таких случаях определение проводят методом стандартной добавки (см. стр. 277). [c.301] содержащие большие количества органических веществ перед определением минерализуют способом, описанным в коло риметрическом определении свинца (см. стр. 299). [c.302] Полярографические ячейки с донно ртутью в качестве электрода сравнения. [c.302] Промывшки для удаления кислорода из азота, заполненные амальгамой цинка и раствором соли хрома (II) в 10%-ной соляной кислоте или насыщенным раствором Р-антрахинонсульфоната натрия в 10%-ном растворе едкого натра. [c.302] Едкий натр, 10 н. раствор (фон). Растворяют 40 г едкого натра ч. д. а. в дисти-лированной воде и разбавляют ею до 100 уил. [c.302] Желатин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 277). [c.302] Нитрат свинца, стандартный раствор (приготовление — см. стр. 300, основной раствор) 1 мл раствора содержит 0,200 лг РЬ. [c.302] К ибровочная кривая. В мерные колбы емкостью по 50 мл отмеряют 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 15,0 20,0 мл основного стандартного раствора. Содержимое колб обрабатывают по варианту А. Полярографируют с применением трех чувствительностей. Наибольшую чувствительность выбирают так, атобы при измерении волны стандартного раствора с концентрацией 40 мг/л свинца полностью была использована ширина диаграммной бумаги. Другие две чувствительности находят аналогичным способом для концентраций 80 и 160 мг/л. Строят три калибровочные кривые в координатах высот а волны — концентрация свинца. [c.302] Вариант Б (проба содержит 0,05— мг свинца в 1 л). В фарфоровой или стеклянной чашке выпаривают досуха 250 мл пробы с 1 лж концентрированной азотной кислоты. Остаток смачивают 0,5, мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают в чашку 5,0 мл фона, полученного смешением 5 частей 10 н. раствора едкого натра, 1 части раствора желатина и 44 частей воды. Х1осле растворения сухого остатка раствор переводят в полярографическую ячейку, удаляют кислород, пропуская азот, и регистрируют полярографическую кривую при подходящей чувствительности в области от —0,4 до —-1,0 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой определяют содержание свинца. [c.303] Вернуться к основной статье