ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Ионы никеля в аммиачной среде с диметилглиоксимом образуют светло-красное нерастворимое в воде соединение, которое после отделения фильтрованием и высушивания при 110—120° С Имеет постоянный состав. [c.309] Мешающие влияния. Мешающее влияние оказывает железо (II). К пробе, взятой для анализа, прибавляют около 2 мл 3%-ной перекиси водорода и кипятят ее до полного разложения перекиси. Затем прибавляют винную кислоту, маскирующую железо и другие элементы, образующие в аммиачной среде осадки. [c.309] Если проба содержит цианиды, к отмеренному объему пробы прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и выпаривают до появления белого дыма. Работают под тягой Остаток растворяют в воде,. раствор разбавляют и обрабатывают -описанным выше способом. [c.309] Диметилглиоксим, 1,2%-ный раствор (приготовление — см. стр. 308). [c.310] На ртутном капельном электроде ионы никеля восстанавливаются до металла. В среде 1 н. МН40Н,и 1 н. ЫН С потенциал полуволны, соответствующий переходу двух электронов, равен —1,09 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. [c.310] Для определения никеля разработано два варианта анализа. Вариант А следует применять при содержании никеля 0,1 мг л и более, вариант Б — когда содержание его находится в пределах 0,01—0,2 мг1л. Точность определения составляет 1—5% и зависит от концентраций никеля, мешающих влияний и предварительной обработки раствора. [c.310] Если да анализа известно, что медь присутствует в больших количествах, можно прибавить 2,5 мл 1 М раствора цианида в мерную колбу, в которой приготовляют раствор для полярографического определения по варианту А. [c.311] Присутствие кадмия в концентрациях, превышающих в 20 раз концентрацию никеля, проявляется так же, как и присутствие меди. Кадмий удаляют из раствора осаждением его в виде сульфида к 10 мл раствора, приготовленного по варианту А, прибавляют сначала 1,0 мл раствора цианида калия и после перемешивания приливают , 0 мл 1 М раствора сульфида натрия. Смесь снова перемешивают, после осаждения часть осветленного раствора переводят в полярографическую ячейку й регистрируют кривую при подходящей чувствительности. Концентрацию никеля определяют мето- дом стандартной добавки. Стандартный раствор прибавляют к раствору, приготовленному по варианту А, перед добавлением цианида и сульфида. [c.311] Цинк восстанавливается при потенциале более отрицательном, чем никель. Присутствие цинка в больших концентрациях влечет -сокращение верхней части полярографической волны, вследствие чего определить ее высоту становится затруднительным. Это мешающее влияние, как и влияние л еди, можно устранить добавлением цианида., Для компенсации влияния разбавления высоту волны умножают на 1,05. [c.311] Нитраты в больших концентрациях также искажают верхнюю часть полярографической волны никеля. В аммиачной среде этим явлением можно пренебречь, в цианидной среде, однако, оно прояв-ляетйя очень сильно. Если присутствует большое количество нитратов (более 500 мг л), пробу выпаривают с 0,5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты до появления белого дыма анализ продолжают по вариантам А или Б. [c.311] Большие количества органических веществ могут повлиять на вид полярографической волны йикеля. В таком случае необходимо пробу минерализовать методом, описанным при определении меди. [c.311] Железо, висмут, олово, сурьма и марганец не мешают определению, так как в аммиачной среде эти элементы выпадают из раствора. При образовании большого количества осадка определяют методом стандартной добавки (см. стр. 277). [c.312] Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве сравнительного электрода. [c.312] Желатин, 0,5%-ный раствор. Приготовление — см. стр. 277. [c.312] Сульфит натрия, свежеприготовленный раствор (насыщенный). [c.312] Сульфид натрия, 1 М раствор. Растворяют 24,02 г сульфида натрия МзаЗ- Н2О ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. [c.312] Сульфат никеля, стандартный раствор. [c.312] Основной раствор (приготовление — см. стр. 308) 1 мл раствора содержит 1,000 мг никеля. [c.312] Рабочий раствор (приготовление — см. стр. 308). Применяют свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,025 мг никеля. [c.312] Вернуться к основной статье